آی سی پی ICP-OES مدل Varian Vista Pro نمایندگی واریان Varian
محدوده طول موج: 167 – 785 نانومتر
نوع آنالیز: Simultaneous ICP-OES
دتکتور:VistaChip CCD (70,000 pixels) with I-MAP technology
نمایش پلاسما: Axial or radial
نرم افزار: ICP Expert
زمان آنالیز: 73 عنصر در 35 ثانیه
سیستم اپتیک: Thermostabilized echelle polychromator
معرفی دستگاه Varian Vista Pro
شرکت Varian یک شرکت معتبر در زمینه تولید تجهیزات Analytical و ابزار دقیق آزمایشگاهی بود. آغاز شهرت این برند در دهه 70 میلادی با ارائه دستگاههای طیفسنجی اتمی بود. طیفسنج های پلاسمای جفتشده القایی icp-oes کمپانی واریان با ساخت دستگاههای Liberty در دهه ۱۹۹۰ روانه بازار شد. پس از آن با معرفی سری دستگاههای پیشرفته تر سری Vista در انتهای دهه ۹۰ میلادی تحولی در این زمینه ایجاد کرد. دستگاههای Vista یک تحول در روش ICP ایجاد کرد. از این نظر که بهجای آشکارسازهای قدیمیتر فوتومولتیپلایر PMT یا آشکارسازهای آرایهای محدود Array، از آشکارسازهای مدرن CCD با قابلیت اندازهگیری همزمان عناصر بهره میبردند.
Vista PRO یکی از مدلهای شاخص این سری بود که به عنوان دستگاه پرچمدار (High-End) واریان در زمینه ICP-OES معرفی شد. Vista PRO یک طیفسنج ICP-OES همزمان (Simultaneous) است؛ بدین معنا که قادر است تمامی طولموجهای عناصر مختلف را به طور همزمان در CCD ثبت و قرائت کند، بر خلاف دستگاههای پویشی (Sequential) قدیمی که طولموجها را تکبهتک اندازهگیری میکردند. این ویژگی باعث شد Vista PRO در زمان معرفی به عنوان سریعترین ICP-OES جهان مطرح شود، به طوری که امکان اندازهگیری ۷۳ عنصر را تنها در حدود ۳۵ ثانیه داشت. شرکت واریان برای این دستگاه یک CCD اختصاصی به نام VistaChip طراحی کرد که نقش کلیدی در سرعت و کارایی آن داشت.
سری Vista و تکنولوژی VistaChip توسط Varian در سال ۱۹۹۸ معرفی شدند. Vista PRO در این سری به عنوان مدل پیشرفته با آشکارساز تصویرنگاشت (Image-Mapped CCD) ارائه گردید، در حالی که مدل دیگر این سری یعنی Vista-MPX کمی بعدتر (سال ۲۰۰۰) معرفی شد که از یک CCD آرایهای با تعداد پیکسل بیشتر اما قیمت پایینتر بهره میبرد. Vista PRO با آشکارساز ۷۰٬۰۰۰ پیکسلی خود تقریباً ۹۶٪ از کل بازه طیفی ۱۶۷ تا ۷۸۵ نانومتر را پوشش میداد و آزادی عمل بیسابقهای در انتخاب طولموج برای کاربر فراهم میکرد. اما دستگاههای سری پیشین از دتکتورهای آرایه با کانالهای محدودتر بهره می بردند. فقط بخش محدودی از طیف، در حدود کمتر 10درصد، را پوشش داده و فقط طول موجهای مشخصی قابل انتخاب بود. اما Vista PRO یک ICP-OES با انعطافپذیری بالا در انتخاب طولموج، سرعت آنالیز بسیار بالا، و پایداری طولانیمدت بود. پس از سالها موفقیت سری Vista، در اواخر دهه ۲۰۰۰ کمپانی Agilent Technologies شرکت Varian را در سال 2010 خریداری کرد و از آن پس محصولات با نامها و سرهای جدید روانه بازار گردید. فناوری بکار رفته در Vista PRO را در سریهای جدیدتر مانند Agilent 700-ES استفاده شد. با این حال، Vista PRO همچنان بهعنوان یکی از نقاط عطف در تکامل دستگاههای ICP-OES شناخته میشود و بسیاری از آزمایشگاههای تحقیقاتی و صنعتی در سراسر دنیا همچنان از این دستگاه استفاده میکنند.
دستگاهوری مدل Vista Pro
در این بخش کلیه اجزای این طیف سنج شامل مشعل پلاسما، سیستم اپتیک و آشکارساز CCD، سیستم خلأ و پرج را در مورد بررسی قرار می دهیم:
مولد پلاسمای القایی (RF Generator) و مشعل: دستگاه Vista PRO مجهز به یک مولد فرکانس رادیویی با توان بالا و فرکانس ۴۰ مگاهرتز است. این مولد از نوع Free-running و از نوع هواخنک بوده و از فناوری اتصال مستقیم سری (Direct Serial Coupling – DISC) بهره میگیرد. در نتیجه، پلاسما با پایداری و توان بالا ایجاد میشود که قادر است انواع نمونهها از محلولهای بسیار نمکی (مانند آب دریا یا محلولهای اسیدی غلیظ) گرفته تا حلالهای آلی فرار را تحمل کرده و عناصر موجود را با حداقل تداخل اندازهگیری کند. فرکانس ۴۰ MHz در مقایسه با مولدهای ۲۷ MHz رایج، پلاسما را پایدارتر و با کوپلینگ بهتر فراهم میکند. مشعل ICP از نوع استاندارد از جنس کوارتز و به شکل سه لوله هممرکز است که از هر سه لوله گاز آرگون عبور می کند. طراحی Vista PRO به دو شکل می باشد: در مدل با مشاهده محوری (Axial)، مشعل به صورت عمودی قرار گرفته و انتهای پلاسما از روبرو دیده میشود. این پیکربندی حساسیت بالایی برای عناصر کمغلظت فراهم میکند. Vista PRO Axial دارای یک مشعل کوارتز یکتکه با لوله خارجی بلند است که از ورود گازهای محیط به ناحیه پلاسمای داغ جلوگیری میکند. همچنین از یک اتاقک پاشش سیکلونی شیشهای به همراه نبولایزر هممرکز شیشهای استفاده میکند تا راندمان انتقال نمونه به پلاسما حداکثر باشد. در مدل دیگر با مشاهده شعاعی (Radial)، مشعل به صورت افقی یا زاویهدار قرار گرفته و پلاسمای داغ از پهلو مشاهده میشود. این پیکربندی برای نمونههای با غلظت بالای مواد جامد محلول یا دارای اسید HF مناسبتر است، زیرا دید شعاعی مشکلات ناشی از تداخل تابش شدید قسمت انتهایی پلاسما را کاهش میدهد. Vista PRO Radial دارای یک اتاقک پاشش دولایه (double-pass) مدل Sturman-Masters و نبولایزر V-شکل با جنس پلیمر مقاوم است که در برابر رسوب و خوردگی (مثلاً توسط HF) مقاوم میباشند. هندسه مشعل و شرایط گاز در این مدل طوری تنظیم شده که حتی در دبیهای آرگون نسبتاً کم و توان RF پایین نیز دقت و حساسیت بالایی حاصل شود.
جریانهای گاز آرگون : مسیرهای عبور گاز این دستگاه به صورت گاز پلاسما اصلی با دبی حداکثر ۲۲ لیتر بر دقیقه، گاز کمکی (Auxiliary) برای پایدارسازی پلاسما با دبی تا ۲ لیتر بر دقیقه، و گاز نبولایزر که نمونه را به صورت آئروسل درمیآورد (حدود ۰ تا ۱٫3 لیتر بر دقیقه) می باشد. Vista PRO امکان کنترل دقیق این جریانها را فراهم کرده است؛ کاربر میتواند تنظیم گاز نبولایزر را به صورت دستی با رگولاتور فشار دقیق یا به شکل خودکار توسط کنترلر جریان جرمی (MFC) انجام دهد. یک پمپ پریستالتیک تخلیه بهطور پیوسته، به منظور تخلیه ایمن پسماند مایع و جلوگیری از تجمع محلول در اسپری چمبر، محلول خروجی را به سمت ظرف پسماند پمپ میکند.
سیستم معرفی نمونه و شستشو: Vista PRO دارای یک پمپ پریستالتیک داخلی با ۱۰ غلطک است که جریان پیوسته و بدون نوسان نمونه به داخل دستگاه را براقرار می کند. حتی برای آنالیزهای کمی متفاوت، می توان از پمپ چند کاناله استفاده کرد. پمپ سهکاناله اجازه میدهد علاوه بر جریان نمونه، یک جریان استاندارد داخلی یا ماده اصلاحکننده شیمیایی modifier نیز به صورت همزمان اضافه شود. یکی از قابلیتهای جالب این سیستم قابلیت “Fast Pump” است که در خلال زمان مکش نمونه، پمپ را به حداکثر سرعت میرساند تا نمونه سریعتر به مشعل برسد و زمان مرده dead time کاهش یابد. سیستم SmartRinse با تنظیم شتاب شست و شو بین هر آنالیز، اثر حافظه (Memory effect) و تداخلهای شیمیایی را به حداقل مبی رساند. طراحی اسپری چمبر و نبولایزر نیز بهگونهای است که شستشوی سیگنال اثر حافظه تا چهار مرتبه (۱۰٬۰۰۰ برابر کاهش شدت) را در کمتر از ۴۵ ثانیه برای اغلب عناصر ممکن میسازد. این بدین معنی است که حتی عناصر با غلظت بسیار بالا در یک نمونه، تأثیر ناچیزی بر نمونه بعدی خواهند داشت و طی کمتر از یک دقیقه سیگنال آنها به سطح background میرسد.
سیستم طیفسنج و خلأ: بخش اپتیکی Vista PRO یک Echelle Spectrometer با تفکیکپذیری بالا است که بهصورت تمامزمانی و بدون قطعات متحرک عمل میکند. طراحی این طیفسنج شامل یک توری پراش با شیب 94.74 خط در میلیمتر و یک منشور به عنوان عنصر پخشکننده فرعی است. نور حاصل از پلاسمای ICP پس از ورود به طیف سنج، ابتدا توسط منشور جدا شده و سپس با توری اشل مرتبههای مختلف طیفی تفکیک میشود. حاصل این فرآیند تشکیل یک تصویر دوبعدی از طیف است که شامل حدود ۷۰ مرتبه پراش میباشد. آیینهها یا لنزها این الگوی پراش را روی سطح CCD منعکس میکنند. برای دستیابی به پایداری طولانیمدت، کل محفظه طیفسنج در دمای ثابت ۳۵ درجه سانتیگراد تنظیم شده است. عدم وجود قطعات متحرک و پایداری دمایی باعث میشود دستگاه در طول زمان رانش (Drift) ناچیزی داشته باشد و نیازی به کالیبراسیون مکرر طولموج یا استفاده از لامپهای رفرنس نباشد. محفظه اپتیک به منظور جلوگیری از جذب نور در ناحیه فرابنفش توسط هوا، با گاز خنثی پرج (Purge) میشود. در اکثر کاربردها پرج با جریان کم نیتروژن یا آرگون (حدود ۰٫۵ تا ۱ لیتر بر دقیقه) کافی است؛ اما برای مشاهده طولموجهای خیلی کوتاه (زیر ۱۸۵ نانومتر که توسط اکسیژن هوا شدیداً جذب میشوند) یک حالت پرج تقویتی تا ۳ لیتر بر دقیقه قابل فعالسازی است.
آشکارساز (Detector): قلب دستگاه Vista PRO آشکارساز CCD اختصاصی VistaChip است. این CCD با همکاری مهندسان واریان طراحی شده و دارای آرایهای متشکل از حدود ۷۰٬۰۰۰ پیکسل نوری است. وجه تمایز VistaChip این است که پیکسلهای آن برخلاف CCDهای معمول، در ردیفها و ستونهای مستقیم قرار ندارند بلکه به صورت آرایههای مورب چیده شدهاند تا دقیقاً با الگوی دوبعدی خطوط طیفی اشل همپوشانی داشته باشند. این فناوری که واریان آن را Image Mapping (I-MAP) نامیده است، موجب میشود کل طیف در گستره ۱۶۷ تا ۷۸۵ nm بدون شکاف پوشش داده شود. به عبارت دیگر هیچ بخشی از طیف تحلیلی نیست که آشکارساز نتواند آن را ثبت کند؛ در نتیجه کاربر میتواند آزادانه هر طولموجی (از میان دهها هزار خط نشری موجود برای ۷۰+ عنصر) را برای اندازهگیری انتخاب کند. این قابلیت در کنار کتابخانه طیفی شامل بیش از ۳۲٬۰۰۰ خط از پیش تعریفشده در نرمافزار دستگاه، انعطاف و تطبیقپذیری بسیار بالایی به کاربر میدهد.
دتکتور CCD برای کاهش نویز حرارتی از یک سیستم خنککننده پلتیر بهره می گیرد. از این رو عملکرد دستگاه حتی در نورهای ضعیف بسیار مطلوب است. این دتکتور در دمای چندین درجه زیر صفر نگهداری و عمل می کند. هر پیکسل CCD دارای مدار محافظ ضد اشباع (Anti-blooming) است. اثر اشباع یا Blooming زمانی رخ میدهد که شدت نور روی یک پیکسل بسیار زیاد باشد و الکترونهای تولیدشده به پیکسلهای مجاور نشت کنند و آنها را نیز روشن کنند. در Vista PRO با تعبیه حفاظت بلومینگ در تکتک پیکسلها، حتی اگر یک خط طیفی مربوط به عنصری با غلظت بسیار بالا سیگنال بسیار شدیدی ایجاد کند، پیکسلهای مجاور قادر به ثبت دقیق خطوط ضعیف عناصر دیگر خواهند بود. این موضوع برای اندازهگیری همزمان عناصر کمغلظت در حضور عناصر بالاتر از محدوده (overrange) حیاتی است و یکی از دلایلی است که Vista PRO بدون نیاز به دو دید (Dual View) میتواند طیف گستردهای از غلظتها را در یک بار آنالیز پوشش دهد. در نتیجه کاربر مجبور نیست برای عناصر غلیظ از دید شعاعی و برای عناصر رقیق از دید محوری به صورت جداگانه اندازهگیری کند؛ بلکه Vista PRO در یک پیکربندی منفرد میتواند هر دو نوع عنصر را با دقت اندازهگیری نماید. از دیگر مشخصات CCD و اپتیک Vista PRO، نسبت پایین نورسرگردان (Stray Light) است که به کمک طراحی بهینه موانع نوری (Baffles) و کیفیت بالای قطعات اپتیکی حاصل شده است. طبق مشخصات، سطح نور سرگردان به حدی کم است که محلول ۱۰٬۰۰۰ ppm کلسیم در طولموج 193.696 nm تنها معادل ۲ ppm آرسنیک سیگنال کاذب ایجاد میکند. این نشاندهنده تفکیک نوری بالا و توانایی تمایز سیگنال خطوط ضعیف در مجاورت خطوط بسیار قوی است. همچنین پایداری سیگنال و درازمدت دستگاه بسیار چشمگیر است؛ به طوری که در مدت ۲۰ ساعت تغییری کمتر از ۱٪ (انحراف معیار نسبی) مشاهده میشود، آن هم بدون استفاده از استاندارد داخلی یا تصحیح رانش طی زمان. این امر حاصل طراحی پایدار اپتیک (دمای ثابت، عدم قطعه متحرک) و پایداری منبع RF و پلاسمای دستگاه است.
روش آنالیز نمونه و نرمافزار کنترل دستگاه
استفاده از Vista PRO برای آنالیز نمونهها شامل مراحل استاندارد کار با ICP-OES است که با کمک نرمافزار اختصاصی ICP Expert تسهیل میشود. برای آنالیز ابتدا نمونهها در ظروف مخصوص دستگاه یا اتوسمپلر قرار میگیرند. ابتدا باید یک متد در نرمافزار تعریف کرد که شامل انتخاب عنصر یا عناصر مورد نظر و خطوط طیفی مربوطه می باشد. تنظیمات بهینه دستگاه مانند میزان توان مورد نیاز RF، دبی گاز، زمانهای شست و شو و تکثیر، حذف پس زمینه و تعیین نحوه کالیبراسیون می باشد. سپس دستگاه با محلولهای استاندارد کالیبراسیون در غلظتهای مشخص تنظیم میشود و منحنی کالیبراسیون برای هر عنصر رسم میگردد. پس از آمادهسازی و کالیبراسیون، نمونههای مجهول توسط اتوسمپلر به نبولایزر داده شده و در نهایت نتیجه برای هر عنصر گزارش میشود. Vista PRO به دلیل همزمانی قرائت تمام خطوط، سرعت بالایی دارد و میتواند طی چند ثانیه نتیجه چندین عنصر را برای یک نمونه ارائه دهد. این موضوع باعث شده که میزان نمونهبرداری (نمونه بر ساعت) در مقایسه با دستگاههای قدیمیتر به شکل قابل ملاحظهای افزایش یابد.
نرمافزار حرفه ای ICP Expert نقش اصلی را در کنترل دستگاه و پردازش دادهها دارد. این نرمافزار یک محیط کاربری گرافیکی ارائه میدهد که به کاربر اجازه میدهد همزمان با انجام آنالیز، نتایج قبلی را بازپردازش یا گزارشگیری کند. واسط کاربر ICP Expert به صورت منطقی بخشبندی شده و دارای راهنماهای گامبهگام (Wizard) برای عملیات رایج است که حتی کاربران مبتدی را در تنظیم روشها و اجرای نگهداریهای معمول یاری میکند. همچنین راهنمای آنلاین همراه با ویدیوهای آموزشی در نرمافزار تعبیه شده که نحوه سرهم کردن قسمتهای سختافزاری یا رفع اشکالات رایج را نشان میدهد.
برخی قابلیتهای پیشرفته نرمافزار ICP Expert عبارتند از:
AutoMax: یک ویژگی بهینهسازی خودکار است که تنظیمهای بهینه دستگاه (مانند توان RF، محل مشعل، دبی گاز نبولایزر و …) را برای یک نمونه یا مجموعهای از نمونهها پیدا میکند. این قابلیت نیاز به تنظیم دستی زمانبر را برطرف کرده و بهترین شرایط را جهت دستیابی به بیشترین حساسیت و کمترین تداخل به صورت خودکار اعمال میکند.
Worksheet & Data Operations: نرمافزار دارای یک محیط صفحهکار (Worksheet) است که در آن نتایج نمونهها در قالب جدولی نمایش مییابد. ICP Expert امکان انجام محاسبات ریاضی مستقیم روی نتایج را فراهم کرده است؛ برای مثال کاربر میتواند نتایج چند طولموج مختلف از یک عنصر را با هم ترکیب کند تا دقت کلی را بهبود دهد، یا مقادیر چند عنصر را برای محاسبه جمع کل (مثلاً جمع غلظت فلزات سنگین) با هم جمع نماید. همچنین تبدیل واحدها و نمایش نتایج به صورت ترکیبهای مولکولی (مانند گزارشدهی کلرید سدیم به جای سدیم) به سادگی امکانپذیر است.
FACT (Fast Automated Curve-fitting Technique): این قابلیت که از اختراعات ثبتشده واریان است، روشی برای تفکیک خودکار طیفها و حذف تداخلهای طیفی میباشد. در صورت مشکوک بودن به همپوشانی طیفی یک عنصر مزاحم با خط عنصر موردنظر، میتوان پس از اندازهگیری، از الگوریتم FACT برای کمکردن اثر طیف مزاحم استفاده کرد. عملاً FACT با یک روش محاسباتی پیشرفته، شکل طیف عنصر مزاحم را از روی خطوط مرجعش تشخیص داده و سهم آن را از سیگنال کل تفکیک میکند. این کار به صورت برخط و سریع انجام میشود و دقت نتایج را در نمونههای پیچیده بهبود میبخشد (بهخصوص برای تصحیح تداخلهایی مانند همپوشانی آهن با کادمیم و امثال آن مفید است). استفاده از FACT نیاز به آمادهسازی شیمیایی خاص یا تغییر شرایط پلاسمایی را برطرف میکند و مستقیماً در نرمافزار انجام میگیرد.
SmartRinse: که قبلاً اشاره شد، برای شستشوی سریع بین نمونهها کاربرد دارد و زمان انتظار برای رسیدن سیگنال به سطح پسزمینه را کوتاه میکند. تنظیمات SmartRinse را میتوان در نرمافزار متناسب با نوع نمونه (مثلاً نمونههای پرغلظت) تغییر داد تا کارایی شستشو حداکثر شود.
Stability Reference Standardization (SRS): این قابلیت به کاربر اجازه میدهد از یک استاندارد مرجع ثانویه پایدار در حین آنالیز طولانیمدت استفاده کند. به این صورت که مثلاً هر ۱۰ یا ۲۰ نمونه، یک محلول استاندارد مرجع اندازهگیری میشود و نرمافزار هرگونه رانش یا تغییر حساسیت دستگاه را نسبت به مقدار اولیه آن استاندارد تصحیح میکند. SRS بهویژه برای نمونههای زمینشناسی یا آبهای با شوری بالا (که ممکن است به تدریج به مشعل و شرایط پلاسما اثر بگذارند) و نیز در شرایطی که استفاده از استاندارد داخلی در نمونه ممکن نیست، توصیه شده است. این روش نوعی تصحیح drift خودکار محسوب میشود که دقت طولانیمدت نتایج را تضمین میکند.
پروتکلهای کنترل کیفی (QCP): نرمافزار ICP Expert مجموعهای کامل از آزمونهای کنترل کیفی را پشتیبانی میکند (مانند نمونه شاهد، نمونه مجهول تکراری، آزمون بازیابی، حد تشخیص و غیره) و کاربر میتواند آستانهها و توالی اجرای این آزمونها را مطابق با رویههای آزمایشگاه خود تنظیم نماید. نرمافزار در صورت عدم تحقق هرکدام از معیارهای QC (مثلاً اگر انحراف معیار تکرارها بیش از حد مجاز شود یا غلظت نمونه شاهد خارج از محدوده قابل قبول باشد) هشدار داده و امکان اقدامات اصلاحی (مثل دوبارهخوانی یا دوبارهکالیبرهکردن) را فراهم میکند. این ویژگی به خصوص در آزمایشگاههای دارای استانداردهای کیفیت (مثلاً گواهی ISO/IEC 17025 یا الزامات FDA) ضروری است.
اتصالات و امکانات پیشرفته: Vista PRO علاوه بر آنالیز مستقیم نمونهها، امکان اتصال به دستگاههای جداسازی عنصری را نیز دارد. بهعنوان مثال، مد Time-Resolved یا Fast Analysis در نرمافزار اجازه میدهد سیگنال نشری در زمان واقعی پایش شود؛ از این قابلیت میتوان برای اتصال دستگاه به یک HPLC یا کروماتوگراف یونی استفاده کرد تا به صورت برخط (On-Line) گونههای مختلف یک عنصر (در یک نمونه شیمیایی پیچیده) پس از جداشدن در کروماتوگرافی، توسط ICP-OES تشخیص داده شوند. این همان تکنیک ترکیبی موسوم به HPLC-ICP-OES است که برای مطالعات گونهشناسی (Speciation) مثلاً تشخیص کروم سهظرفیتی و ششظرفیتی در یک نمونه، کاربرد دارد.
کاربردهای Vista Pro در صنایع مختلف
پایش محیطزیست و آبها: ICP-OES یک ابزار استاندارد در آزمایشگاههای محیطزیست برای اندازهگیری فلزات سنگین و عناصر سمی در آب آشامیدنی، پسابها، خاک و رسوبات است. Vista PRO با داشتن حساسیت کافی برای آشکارسازی عناصر در محدوده ppb، و نیز امکان اندازهگیری همزمان دهها عنصر، انتخاب مناسبی برای پایش کیفیت آب و خاک محسوب میشود. برای مثال، در اندازهگیری عناصر سمی مانند سرب، کادمیوم، آرسنیک، جیوه و … در نمونههای آب رودخانه یا چاه، این دستگاه میتواند همه را طی یک دور آنالیز مشخص کند. همچنین به دلیل مقاومت پلاسما در برابر ماتریکسهای پیچیده، نمونههایی نظیر فاضلابهای صنعتی، آب دریا، لجن فاضلاب و … را میتوان با حداقل آمادهسازی مستقیماً توسط Vista PRO آنالیز کرد. گزارشهای علمی متعددی وجود دارد که از Vista PRO برای تحلیل آلایندههای محیطی استفاده کردهاند؛ به عنوان نمونه، اندازهگیری طیف وسیعی از فلزات در نمونههای آب شهری و روستایی در مطالعات کیفیت آب آشامیدنی، یا سنجش عناصر سنگین در خاک مناطق معدنکاری شده و پساب کارخانهها.
صنایع غذایی و کشاورزی: در صنعت غذا، اندازهگیری عناصر معدنی و فلزات سنگین برای تضمین ایمنی و ارزش تغذیهای محصولات ضروری است. Vista PRO در آزمایشگاههای کنترل کیفیت مواد غذایی برای تعیین میزان عناصر مفید (مثل کلسیم، آهن، روی، منیزیم در مواد غذایی غنیشده) و نیز عناصر مضر (مانند سرب، آرسنیک، قلع، جیوه در محصولاتی نظیر ماهی، برنج، غلات) به کار میرود. دمای بالای پلاسما امکان تجزیه نمونههای آلی (مثل روغنها یا عصارههای گیاهی) را فراهم میکند و با استفاده از اتصالات خاص، حتی میتوان نمونههای با حلالهای آلی فرار را نیز آنالیز نمود. در کشاورزی، Vista PRO برای تجزیه خاک و بافت گیاهی جهت ارزیابی عناصر غذایی گیاه (NPK, ریزمغذیها) و همچنین آلودگیهای فلزی در محصولات کشاورزی مورد استفاده است.
داروسازی و مواد آرایشی: صنعت داروسازی بهشدت نیازمند اندازهگیری مقادیر بسیار کم ناخالصیهای فلزی در مواد اولیه و محصولات نهایی دارویی است (مطابق با دستورالعملهای بینالمللی مانند مقررات ICH). هرچند در بسیاری موارد ICP-MS به دلیل حساسیت بالاتر ترجیح داده میشود، اما ICP-OES مانند Vista PRO نیز برای اندازهگیری عناصر در سطح ppm و زیر ppm کاملاً کاربردی است، بهویژه برای آنالیزهایی که غلظت عناصر نسبتاً بالا بوده یا تداخلات طیفی جدی وجود ندارد. Vista PRO با قابلیت مطابقت با 21CFR11 و تضمین دقت و صحت نتایج، میتواند در آزمایشگاههای دارویی برای کنترل ناخالصیهای فلزی (مانند کاتالیستهای فلزی باقیمانده در مواد موثره، یا فلزات سنگین در محصولات نهایی مثل قرصها و کرمها) بهکار رود. علاوه بر این، در صنعت مواد آرایشی-بهداشتی نیز سنجش عناصر مضر مانند سرب، کادمیم، کروم و غیره در محصولاتی نظیر لوازم آرایش، کرمها و شامپوها توسط چنین دستگاهی انجام میشود تا از ایمنی آنها اطمینان حاصل گردد.
فلزات و متالورژی: یکی از زمینههای کلاسیک کاربرد ICP، صنایع فلزی و معدنی است. دستگاه Vista PRO در آنالیز ترکیب مواد معدنی (سنگ معدن، کنسانترهها) و ترکیب شمشها و آلیاژهای فلزی مورد استفاده قرار میگیرد. برای مثال، در صنعت فولاد و آلومینیوم، کنترل ترکیب عنصری (مانند درصد عناصر آلیاژی: کروم، نیکل، مولیبدن، سیلیکون، منگنز و…) با ICP-OES انجام میشود. Vista PRO قادر است محلولهای حاصل از انحلال اسیدی نمونههای فلزی را علیرغم غلظت بالای مواد محلول، با دید شعاعی و استفاده از اجزای مقاوم به اسید HF (در صورت نیاز) آنالیز کند. همچنین در معادن و زمینشناسی، برای ژئوشیمی اکتشافی، عناصر گرانبها (طلا، پلاتین و…) یا عناصر کمیاب خاکی در نمونههای خاک و سنگ پس از هضم اسیدی توسط این دستگاه سنجیده میشوند. حتی برخی آزمایشگاههای گوهرشناسی برای تعیین خلوص و ترکیب سنگهای قیمتی و نیمهقیمتی از ICP-OES بهره میگیرند.
پژوهشهای علمی و دانشگاهی: به دلیل قابلیتهای گسترده Vista PRO، در بسیاری از پژوهشهای علمی نیازمند تحلیل عنصری از این دستگاه استفاده میشود. رشتههایی مانند شیمی تجزیه، زمینشناسی، اقیانوسشناسی، محیطزیست، کشاورزی، علم مواد و … از جمله کاربران ICP-OES هستند. برای مثال، در یک پژوهش زمینشناسی ممکن است ترکیب کامل ۴۰ تا ۵۰ عنصر در نمونههای خاکستر آتشفشانی با Vista PRO اندازهگیری و الگوهای پراکندگی آنها تحلیل شود. یا در یک تحقیق زیستمحیطی میزان تجمع فلزات سنگین در بافت یک جاندار (مانند صدف یا ماهی) به کمک این دستگاه تعیین گردد. سرعت و دقت Vista PRO کمک میکند که پژوهشگران بتوانند تعداد زیادی نمونه را در زمان نسبتاً کوتاه تحلیل کرده و دادههای کافی برای استنباط علمی بهدست آورند. در بسیاری از مقالات علمی نام “Varian Vista-Pro ICP-OES” در بخش روشها بهعنوان دستگاه مورد استفاده ذکر شده است که نشان از مقبولیت آن در جامعه پژوهشی دارد.
مزایا و ملاحظات Vista Pro
مزایای Vista Pro:
اندازهگیری همزمان چندعنصری: Vista PRO به عنوان یک دستگاه آشکارساز CCD توانایی قرائت تمامی خطوط طیفی مورد نیاز را در یک اسکن دارد. این مزیت در حجم کاری بالای آزمایشگاهها، بهرهوری را افزایش میدهد.
پوشش طیفی کامل و آزادی انتخاب طولموج: برخلاف بسیاری از دستگاههای ICP-OES دهه ۸۰ و ۹۰ که فقط طولموجهای محدودی (مثلاً خطوط اصلی عناصر) را پوشش میدادند، Vista PRO عملاً کل ناحیه ۱۶۷–۷۸۵ نانومتر را پوشش میدهد. این بدان معناست که کاربر میتواند در صورت وجود تداخل طیفی بر روی یک خط، به راحتی از خط دیگر آن عنصر استفاده کند. این انعطافپذیری طیفی در افزایش دقت آنالیز نمونههای پیچیده بسیار مؤثر است.
دامنه خطی گسترده و حذف نیاز به Dual View: طراحی اپتیک و آشکارساز Vista PRO بهگونهای است که دامنه دینامیک خطی وسیعی را پوشش میدهد و میتواند غلظتهای بسیار کم و بسیار زیاد را همزمان اندازهگیری نماید. anti blooming در هر پیکسلکمک میکند که حضور سیگنالهای قوی باعث انحراف خوانش سیگنالهای ضعیف نشود. لذا Vista PRO حتی در کانفیگ محوری میتواند برای عناصر غلیظ نیز تا حدود زیادی خطی بماند و کاربر را از تغییر حالت به دید شعاعی یا رقیقسازیهای چندمرحلهای بینیاز کند. این یک مزیت نسبت به دستگاههای Dual View رقباست که نیاز داشتند نمونه دو بار (یکبار در محوری، یکبار در شعاعی) خوانده شود تا دامنه غلظتی کامل پوشش داده شود Vista PRO عملاً با یکبار آنالیز نتیجه درست را در گستره وسیع بهدست میدهد.
تفکیکپذیری طیفی بالا: بهرهگیری از توری اشل و CCD خنکشده با ۷۰هزار پیکسل به Vista PRO امکان تفکیک طیفی خطوط بسیار نزدیک به هم را میدهد. رزولوشن طیفی بالاتر به معنای تداخل طیفی کمتر و حد تشخیص پایینتر است، چرا که سیگنال هر خط با حداقل اختلاط با زمینه یا خطوط همجوار اندازهگیری میشود. برتری Vista PRO در این زمینه در مقایسه با بسیاری از دستگاههای ICP دارای مونوکروماتورهای معمولی یا رزولوشن پایینتر، مشهود است.
پایداری و سهولت کاربری: Vista PRO به دلیل طراحی بدون قطعه متحرک، تثبیت دمای اپتیک، و RF قابل اطمینان، نیاز به نگهداری و تنظیم پیوسته کمی دارد و drift دردرازمدت اندک است. در نتیجه دفعات کالیبراسیون مجدد کاهش یافته و نتایج دقیقتری طی زمان حاصل میشود. نرمافزار ICP Expert باعث سهولت کار و کاهش خطاهای کاربری شده است. این دستگاه همچنین از نظر ابعاد نسبتاً جمعوجور است و بر روی یک میز آزمایشگاه جا میگیرد، در حالی که برخی سیستمهای قدیمیتر نیازمند فضای بیشتری بودند.
ملاحظات Vista Pro:
حساسیت کمتر نسبت به ICP-MS: هرچند Vista PRO در نوع خود حساس است، اما به مانند سایر دستگاههای ICP-OES ذاتا نسبت به ICP-MS محدودتر است و برای رسیدن به حد تشخیصهای در حد قسمت در تریلیون (ppt) و یا همچنین برای اندازهگیری ایزوتوپها، مناسب نیست. در کاربردهایی مانند اندازهگیری عناصر فوقالعاده کمیاب (مثلاً ناخالصیهای فلزی در محدوده ng/L) یا نمونههای بیولوژیکی بسیار رقیق، تکنیک ICP-MS گزینه بهتری از نظر حساسیت است. بنابراین Vista PRO برای کاربردهای در محدوده Ultra-trace محدودیت دارد و ممکن است نیاز به تغلیظ نمونه یا استفاده از استاندارد داخلی برای بهبود حساسیت باشد.
هزینه مصرفی گاز و نگهداری: عملکرد ICP-OES به گاز آرگون وابسته است و Vista PRO نیز از این قاعده مستثنی نیست. مصرف آرگون پلاسمای این دستگاه میتواند بسته به شرایط تا دهها لیتر در دقیقه باشد. هزینه تأمین آرگون با خلوص بالا در درازمدت قابل توجه است. علاوه بر آن، قطعاتی مانند نبولایزر، لولههای پمپ پریستالتیک، مشعل کوارتز و اورینگها قطعات مصرفی هستند که در اثر کار مداوم فرسوده شده و نیاز به تعویض دورهای دارند. هرچند این هزینهها برای همه ICP-OESها وجود دارد، اما باید در بودجهبندی آزمایشگاه لحاظ شود. همچنین Vista PRO برای کار مداوم نیاز به سیستم خنککننده آبگرد و یک هود (برای گازهای خروجی پلاسمای داغ) دارد که جزو ملزومات عملیاتی آن و هزینههای جانبی محسوب میشوند.
محدودیتهای طیفی خاص: اگرچه Vista PRO طیفسنج اشل با پوشش کامل دارد، اما طبیعت اپتیک اشل-CCD به گونهای است که رزولوشن طیفی ممکن است در طولموجهای انتهایی یا لبههای CCD کمی افت کند. به بیان دیگر، تمام طولموجها با یک رزولوشن یکسان اندازهگیری نمیشوند (برخلاف برخی دستگاههای طیفسنجی پراش ثابت). این موضوع معمولاً تأثیر جزئی دارد و با انتخاب خطوط بهینه میتوان دور زد، اما یک محدودیت طراحی است. علاوه بر آن، برای طولموجهای بسیار کوتاه (مثلاً زیر ۱۷۰ nm) حتی با پرج قوی، کارایی آشکارساز و اپتیک کاهش مییابد و نویز پسزمینه UV ممکن است حد تشخیص را بالا ببرد.
مقایسه با دستگاههای جدیدتر: Vista PRO مربوط به نسل اوایل دهه ۲۰۰۰ است. دستگاههای نسل جدیدتر ICP-OES برخی بهبودها را ارائه کردهاند؛ مثلاً استفاده از آشکارسازهای CMOS با دینامیک رنج بالاتر، طراحی Dual View واقعی (مشاهده همزمان محوری و شعاعی در یک قرائت)، یا افزودهشدن امکاناتی مثل تصحیح پلاسمای سرد (CCI در Agilent 700 series) برای بهبود حد تشخیص در بعضی موارد. بنابراین Vista PRO علیرغم مزایا، در برابر این دستگاههای نوین ممکن است عملکرد اندکی پایینتر برای برخی عناصر خاص یا سهولت کمتر در برخی جنبهها داشته باشد. با این حال، در عمل بسیاری از این تفاوتها جزئی بوده و Vista PRO همچنان قادر است در سطح کیفی بالا اکثر نیازهای معمول را برآورده کند.
نگهداری، کالیبراسیون و الزامات عملیاتی
برای تضمین عملکرد صحیح و طولانیمدت Vista PRO، پیروی از برنامههای منظم نگهداری و کالیبراسیون ضروری است. برخی از اقدامات نگهداری رایج عبارتند از:
تمیزکاری و تعویض قطعات مسیر نمونه: مسیر مایع از ظرف نمونه تا پلاسما شامل نبولایزر، اتاقک پاشش، مشعل و تیوبهای پمپ است. رسوب املاح نمونه در نبولایزر یا مسدود شدن دهانه آن میتواند راندمان پاشش را کاهش دهد؛ لذا توصیه میشود به طور دورهای (روزانه یا هفتگی بسته به حجم کار) نبولایزر با محلول مناسب (مثلاً اسید نیتریک رقیق یا محلول شوینده مخصوص) شستشو داده شود. اتاقک پاشش نیز ممکن است در اثر ذرات نمونه یا انباشت آئروسل کثیف شود که قابل شستشو و خشککردن است. مشعل کوارتز در اثر حرارت و نمکهای نمونه به تدریج دچار رسوب (خصوصاً روی دهانه) میشود؛ لازم است مشعل به صورت دورهای (مثلاً هفتگی) بازدید شده و در صورت وجود رسوب، در محلول اسید مناسب غوطهور و تمیز گردد. اگر مشعل ترک بردارد یا بیش از حد مصرف شود، باید تعویض شود تا کارایی پلاسما افت نکند. همچنین لولههای لاستیکی پمپ پریستالتیک به مرور سخت یا خورده میشوند و معمولاً هر چند هفته یک بار (بنا بر میزان استفاده) باید عوض شوند تا جریان نمونه یکنواخت باقی بماند.
کنترل و تعویض گازها و مایع خنککننده: دستگاه Vista PRO برای کار به منبع گاز آرگون با خلوص بالا (حداقل خلوص ۹۹٫۹۹٪) نیاز دارد. وجود رطوبت یا ناخالصی در آرگون میتواند هم به پلاسما آسیب بزند و هم پسزمینه طیفی ایجاد کند. بنابراین از سیلندرهای آرگون گرید مخصوص ابزار دقیق استفاده میشود و حتماً باید رگولاتور و اتصالات گاز از نظر عدم نشت و تمیزی بررسی شوند. همچنین اگر دستگاه به چیلر خنککننده آب متصل است (برای خنکسازی RF یا محفظه خلأ، بسته به طراحی)، سطح و وضعیت مایع خنککننده باید مرتب چک و در صورت نیاز تکمیل یا تعویض شود. دمای آب خنککننده معمولاً در محدوده ۲۰-۲۵°C نگه داشته میشود تا پایداری حرارتی دستگاه تضمین شود.
کالیبراسیونهای دورهای: Vista PRO از نظر کالیبراسیون طولموج به دلیل طراحی پایدار اپتیک، معمولاً نیاز به تنظیم مکرر ندارد. با این حال جهت اطمینان، برخی آزمایشگاهها به صورت ماهانه یا در هر راهاندازی مجدد، یک لامپ مرجع (مانند لامپ جیوه/آرگون) را در مسیر دید دستگاه قرار میدهند تا نرمافزار موقعیت چند خط نشری شناختهشده را بررسی و در صورت لزوم تطبیق دهد. این فرآیند که کالیبراسیون طیفی نام دارد، تضمین میکند محور طولموج دستگاه دقیق تنظیم است. از سوی دیگر، کالیبراسیون شدت/غلطت یا همان تهیه منحنی کالیبراسیون با محلولهای استاندارد، باید در هر نوبت آنالیز (یا دستکم روزانه) انجام شود. Vista PRO امکان ذخیره منحنیهای کالیبراسیون را دارد، ولی به دلیل تغییرات احتمالی شرایط پلاسما یا خطای حجمی جزئی در تهیه محلولها، بهتر است برای هر سری نمونه، استانداردهای تازه تهیه و خوانده شوند. برای پایش حساسیت دستگاه، میتوان از حد تشخیص دستگاهی (Instrument Detection Limit) بهره برد؛ به این صورت که مثلاً هر سه ماه یک بار محلول سفید (Blanc) چندین بار آنالیز و انحراف معیار آن محاسبه شود تا کوچکترین سیگنال قابل تمییز از نویز (۳ برابر انحراف معیار) به عنوان حد تشخیص گزارش گردد. این شاخص در طول زمان نشان میدهد آیا حساسیت دستگاه افت کرده است یا خیر.
بازرسی سیستم اپتیکی و الکترونیکی: سیستم اپتیکی Vista PRO به طور کامل سیلد و بسته میباشد. بنابراین نیازی به تمیزکاری داخلی مکرر ندارد (بر خلاف برخی دستگاههای قدیمی که آینهها در معرض دود پلاسما بودند). با این وجود باید مرتب وضعیت جریان پرج و فشار آن بررسی شود تا اگر نشتی در محفظه وجود داشت یا فیلتری مسدود شده باشد، سریعاً رفع گردد. قسمتهای الکترونیکی شامل منبع RF و تغذیههای ولتاژ CCD نیز بهتر است سالانه بازدید شوند. به طور معمول با ارتباط با شرکتهای تخصصی، بازدیدهای دورهای جهت تنظیم مجدد توان RF، بررسی صحت خوانش CCD (تست سیگنالدهی یکنواخت در سراسر CCD)، و اطمینان از عملکرد درست شاترها و بردهای کنترل انجام میشود. این سرویسهای دورهای هر ۲۰۰۰-۳۰۰۰ ساعت کارکرد توصیه میشوند تا از خرابی ناگهانی دستگاه جلوگیری گردد.
ملاحظات ایمنی و محیط کار: بهرهبرداری ایمن از Vista PRO مستلزم رعایت چند نکته است. نخست، اگزوز مناسب باید بر فراز خروجی پلاسمای دستگاه نصب شود تا گازهای داغ و هرگونه بخارات اسیدی یا ذرات از محیط آزمایشگاه خارج گردد. دوم، سر و صدای پمپ خلأ و توربوپمپ (در صورت وجود) و نیز صدای جریان گاز و خنککننده باید در یک محیط دارای تهویه و فضای کافی باشد تا برای کاربران مزاحمت ایجاد نکند. همیشه باید از عینک محافظ و دستکش هنگام کار با اسیدهای قوی برای آمادهسازی نمونه استفاده کرد. همچنین نزدیکی موادی که قابل اشتعال باشند به گازهای داغ پلاسما باید پرهیز شود. خوشبختانه خود دستگاه دارای مدارهای ایمنی است که مثلاً اگر جریان آب خنککننده قطع شود یا فشار گاز کافی نباشد، پلاسمای RF را خاموش میکند تا از حادثه جلوگیری شود.
در مجموع، دستگاه Vista PRO با رعایت این اصول میتواند سالها عملکرد دقیق و مطمئن داشته باشد. بسیاری از کاربران گزارش کردهاند که این دستگاه ثبات طولانیمدت عالی داشته و نیاز به تنظیم مجدد کمتری نسبت به نسلهای قبل دارد. با این حال، نباید از برنامههای نگهداری پیشگیرانه غافل شد، چرا که تعویض بهموقع قطعات مصرفی و پایش شرایط کاری از افت عملکرد یا خرابیهای پرهزینه جلوگیری میکند. همچنین تکرار آموزش برای اپراتورها در زمینه روشهای تمیزکاری، رفع انسداد نبولایزر، و اقدام در مواجهه با پیغامهای خطای دستگاه، میتواند بهرهوری و ایمنی کار با Vista PRO را افزایش دهد.
خرید دستگاه آی سی پی ICP-OES Varian Vista Pro
شرکت رامان تجهیز آزما با بهره گیری از کارشناسان خبره و تحصیلکرده در بخش فروش و به پشتوانه بخش خدمات پس از فروش مجهز اقدام به واردات و فروش دستگاههای آی سی پی ICP-OES برند واریان Varian نموده است. فروش دستگاه ویستا پرو Vista Pro با یک سال گارانتی و ده سال خدمات پس از فروش بی قید و شرط به همراه نصب، راه اندازی و آموزش کارشناسان توسط شرکت رامان تجهیز آزما صورت می پذیرد. برای کسب اطلاعات بیشتر در این خصوص با کارشناسان بخش فروش و بخش فنی شرکت رامان تجهیز آزما در تماس باشید.
نوع آنالیز | Simultaneous ICP-OES |
---|---|
دتکتور | VistaChip CCD (70,000 pixels) with I-MAP technology |
محدوده طول موج | 167 – 785 نانومتر |
زمان آنالیز | 73 عنصر در 35 ثانیه |
RF Generator | 40 MHz, DISC™ (no moving parts) |
سیستم اپتیک | Thermostabilized echelle polychromator |
سیستم cooling | Triple-stage Peltier cooling |
نمایش پلاسما | Axial or radial |
نرم افزار | ICP Expert |
نقد و بررسیها
هنوز بررسیای ثبت نشده است.