معرفی دستگاه GC 8890 Agilent

دستگاه GC 8890 Agilent یکی از پیشرفته‌ترین کروماتوگراف‌های گازی موجود است که برای ارائه نتایج سریع و دقیق با انعطاف‌پذیری بالا طراحی شده است. این دستگاه با بهره‌گیری از دهه‌ها تجربه Agilent، از هوشمندی داخلی برخوردار است که به طور خودکار سلامت سیستم را پایش کرده و پیش از تأثیرگذاری مشکلات بر نتایج، به کاربر هشدار می‌دهد. همچنین رابط کاربری لمسی ۷ اینچی روی دستگاه به کاربر امکان می‌دهد وضعیت لحظه‌ای دستگاه و پیکربندی آن را مشاهده کند، روش‌های فعال را بروزرسانی نماید، رویه‌های نگهداری را انجام دهد و از وضعیت اجزای GC مطلع شود. از طریق رابط مرورگر وب نیز می‌توان از راه دور به دستگاه متصل شد و بسیاری از عملکردها را مشاهده یا کنترل کرد؛ به عنوان مثال، بررسی لاگ‌های سیستم، اجرای تست‌های عیب‌یابی، مشاهده وضعیت دستگاه و حتی اجرای آزمون نشت گاز به صورت خودکار از راه دور ممکن است.
ویژگی متمایز دیگر GC 8890 استفاده از نسل ششم تکنولوژی کنترل الکترونیکی گاز (EPC) است که با معماری میکروکانالی منحصربه‌فرد خود، تأثیر آلاینده‌های گازی (مانند ذرات، رطوبت و روغن‌ها) را به حداقل رسانده و پایداری و عمر دستگاه را افزایش می‌دهد. این سیستم EPC دقیق، تنظیم فشار و جریان گاز حامل را با دقت بسیار بالا ممکن می‌سازد که نتیجه آن زمان‌های بازداری بسیار تکرارپذیر و کروماتوگرافی دقیق است. دستگاه 8890 قابلیت نصب همزمان تا دو ورودی (Inlet) و چهار آشکارساز (Detector) را دارد و می‌تواند چهار سیگنال خروجی را به طور همزمان ثبت کند. این امکان به کاربر اجازه می‌دهد چندین آنالیز مختلف را در یک پلتفرم انجام دهد یا چند آشکارساز را برای افزایش دامنه تشخیص ترکیب کند. همچنین، معماری الکترونیکی جدید آشکارسازها و مسیر دیجیتال تمام‌برد (Full-range) این دستگاه باعث می‌شود پیک‌های سیگنال در کل محدوده دینامیکی آشکارساز (مثلاً تا $10^7$ برای FID) بدون نیاز به تغییر رنج، قابل کمی‌سازی باشند.
از دیگر قابلیت‌های مهم GC 8890 می‌توان به فناوری جریان مویرگی (CFT) اشاره کرد که توسط Agilent توسعه یافته و اتصالات درون‌فر زی (داخل آون) کاملاً نشت‌بندی شده‌ای را فراهم می‌کند. این اتصالات امکان انجام تکنیک‌های کروماتوگرافی گازی چندبعدی (مانند GC×GC یا سوئیچ Dean) و نیز اعمال Backflush در ابتدا، میانه یا انتهای ستون را فراهم می‌سازند. حسگر هوشمند هیدروژن (اختیاری) از دیگر امکانات ایمنی دستگاه است که نشت‌های گاز هیدروژن را سریع تشخیص داده و جریان گاز را به طور خودکار قطع می‌کند؛ این ماژول فقط هر شش ماه نیاز به کالیبراسیون دارد. همچنین ماژول صرفه‌جویی هلیوم و امکان استفاده از گازهای حامل جایگزین (مانند هیدروژن یا نیتروژن) کمک می‌کند مصرف هلیوم – که یک گاز گران‌قیمت و کمیاب است – به میزان چشمگیری کاهش یابد. شایان ذکر است که GC 8890 دارای حالت آماده‌به‌کار (Sleep Mode) قابل برنامه‌ریزی است که در زمان‌های بیکاری دستگاه، به طور خودکار دمای آون و جریان‌های گاز را پایین می‌آورد تا مصرف انرژی و گاز کاهش یابد و سپس با حالت بیدارباش (Wake Mode) دستگاه را مجدداً برای کار در ظرفیت کامل آماده می‌کند. تمامی این ویژگی‌ها باعث می‌شوند 8890 یک دستگاه هوشمند، پایدار و کاربرپسند باشد که در عین کارایی بالا، نگهداری از آن نیز آسان است.

قابلیت اتصال GC 8890 به طیف‌سنج‌های جرمی

یکی از مزایای مهم Agilent 8890 GC قابلیت کوپل شدن آن با انواع آشکارسازهای طیف‌سنج جرمی (Mass Spectrometer) است. این دستگاه به گونه‌ای طراحی شده که می‌تواند با پلتفرم‌های مختلف GC/MS شرکت Agilent یکپارچه شود. متداول‌ترین طیف‌سنج‌های جرمی قابل اتصال به GC 8890 عبارتند از:
آشکارساز جرمی تک‌ربع (Single Quadrupole MSD) سری Agilent 5977 که یک طیف‌سنج جرمی چهارقطبی استاندارد برای GC/MS است. این نوع آشکارساز امکان شناسایی و اندازه‌گیری ترکیبات با دقت و پایداری بالا را فراهم می‌کند.
طیف‌سنج جرمی سه‌گانه (Triple Quadrupole GC/MS) سری‌های Agilent 7000 و 7010 که در واقع GC/MS-MS محسوب می‌شوند. این آشکارسازها با داشتن سه تحلیل‌گر جرمی پشت‌سرهم، توانایی انجام آنالیزهای تأییدی (مانند MRM) را با حساسیت بسیار بالا دارا هستند.

طیف‌سنج جرمی پرتابه زمان-پرواز (Q-TOF GC/MS) مدل Agilent 7250 که دقت جرم بالا و تفکیک‌پذیری بالایی ارائه می‌دهد. کوپل GC 8890 با سیستم Q-TOF امکان شناسایی ترکیبات ناشناخته و تعیین فرمول مولکولی را با دقت بسیار بالا فراهم می‌کند.
علاوه بر موارد فوق، GC 8890 می‌تواند با سایر پلتفرم‌های GC/MS شرکت Agilent نیز یکپارچه شود و محدودیتی از نظر نوع طیف‌سنج جرمی وجود ندارد. اتصال GC به MS از طریق رابط (interface) مخصوص صورت می‌گیرد که خروجی ستون کروماتوگرافی را به منبع یونش طیف‌سنج جرمی منتقل می‌کند. به این ترتیب، کاربرانی که نیاز به شناسایی ترکیبات بر اساس طیف جرمی دارند، می‌توانند 8890 را به یک آشکارساز جرمی مناسب نیاز خود متصل کرده و یک سیستم GC/MS کامل در اختیار داشته باشند. ترکیب توانمندی‌های GC 8890 (در جداسازی ترکیبات) با قدرت شناسایی طیف‌سنج جرمی، یک ابزار قدرتمند تحلیلی را برای آزمایشگاه‌ها فراهم می‌سازد.

آموزش گام‌به‌گام کار با GC 8890:

در این بخش، نحوه عملکرد کامل دستگاه GC 8890 برای انجام یک آنالیز کروماتوگرافی گازی به زبان ساده و به صورت مرحله‌به‌مرحله توضیح داده می‌شود. مراحل شامل آماده‌سازی اولیه دستگاه و نمونه، نحوه تزریق نمونه به دستگاه، اجرای آنالیز کروماتوگرافی و در نهایت مشاهده و تفسیر گراف خروجی (کروماتوگرام) است. این راهنما به گونه‌ای تدوین شده که حتی کاربران غیرمتخصص نیز بتوانند روند کار را دنبال کنند.
آماده‌سازی دستگاه و شرایط اولیه: پیش از شروع آنالیز، باید از آماده بودن دستگاه GC اطمینان حاصل کنید. ابتدا گازهای مورد نیاز دستگاه را وصل کنید و شیرهای گاز حامل و گازهای آشکارساز (مانند هیدروژن و هوای FID یا گاز Make-up) را باز کرده و جریان آن‌ها را برقرار کنید. سپس دستگاه GC 8890 را از کلید اصلی روشن نمایید. پس از روشن شدن، دستگاه یک تست خودکار آغازین انجام می‌دهد و در صفحه لمسی پیام Power on successful نمایش داده می‌شود. اکنون باید منتظر بمانید تا بخش‌های مختلف به شرایط پایدار عملیاتی برسند؛ به خصوص دماهای آون، انژکتور (Inlet) و آشکارساز‌ها باید به مقادیر تنظیم‌شده در روش (متد) برسند و پایدار شوند. بسته به نوع آشکارساز، ممکن است چند دقیقه تا چند ده دقیقه زمان نیاز باشد تا خط پایه سیگنال ثابت گردد (مثلاً آشکارساز FID یا TCD ظرف حدود ۳۰–۶۰ دقیقه پایدار می‌شوند، در حالی که ECD ممکن است تا چند ساعت زمان نیاز داشته باشد). در این حین، کامپیوتر داده‌ها (Data System) را نیز راه‌اندازی کنید و نرم‌افزار مربوط (در اینجا OpenLab) را باز نمایید. همچنین ستون کروماتوگرافی باید در جای خود نصب و آماده باشد (بخش‌های بعدی درباره نصب ستون توضیح می‌دهد). اطمینان حاصل کنید که ستون انتخابی شما قبلاً Condition شده و آماده آنالیز نمونه‌های واقعی است (ستون‌های نو معمولاً نیاز به گرم کردن اولیه برای حذف ناخالصی‌ها دارند). زمانی که دمای آون و اجزای دستگاه به مقدار مطلوب رسید و خط پایه آشکارساز تثبیت شد، می‌توان وارد مرحله بعد شد.
در این مرحله باید شرایط کروماتوگرافی مورد نظر خود را تنظیم کنید. شما می‌توانید از روش‌های از پیش تنظیم‌شده در دستگاه استفاده کنید یا یک روش جدید تعریف نمایید. پارامترهای مهم شامل دمای آون و برنامه دمایی آن (initial temperature, ramp rates, final temperature)، دما و حالت تزریق Inlet (مثلاً Split یا Splitless بودن، نسبت اسپلیت، دمای انژکتور)، جریان و فشار گاز حامل (در حالت فشار ثابت یا جریان ثابت)، و شرایط آشکارساز (مانند دمای آشکارساز، جریان گازهای سوخت و هوا برای FID یا ولتاژ تکثیرکننده برای ECD) می‌باشند. این تنظیمات را می‌توان از طریق منوی Method روی صفحه لمسی GC 8890 یا از طریق نرم‌افزار OpenLab انجام داد. به عنوان مثال، در صفحه لمسی دستگاه با رفتن به بخش Method > Edit Parameters می‌توانید تنظیمات ستون، آون، انلت و دیتکتور را مشاهده و ویرایش کنید. پس از اطمینان از تنظیم درست شرایط، نوبت تزریق نمونه است. اگر دستگاه شما مجهز به خود‌نمونه‌گیر خودکار (AutoSampler) باشد (مانند Agilent 7693 یا 7650A)، کافیست ویال‌های نمونه را در سینی مخصوص قرار داده و در نرم‌افزار ترتیب تزریق (Sequence) را مشخص کنید. نرم‌افزار به طور خودکار سرنگ را به داخل ویال برده و حجم معینی (مثلاً 1 میکرولیتر) از نمونه را برداشت کرده و در زمان مقرر به انژکتور تزریق می‌کند. در صورتی که از تزریق دستی استفاده می‌کنید، باید سرنگ را با نمونه پر کرده و منتظر بمانید تا دستگاه آماده تزریق شود (در OpenLab می‌توان گزینه Manual Injection را انتخاب کرد که پس از فشار دادن دکمه شروع، یک شمارش معکوس یا بوق هشدار جهت تزریق به شما می‌دهد).
سپس سرنگ را به سرعت و با یک حرکت پیوسته در محل تزریق (از طریق سپتوم انژکتور) فرو کرده و نمونه را تزریق کنید، بلافاصله پیستون را فشار دهید و سرنگ را خارج نمایید. دستگاه GC همزمان با تزریق، زمان‌سنج شروع آنالیز را فعال می‌کند و جریان گاز حامل، نمونه را از طریق انژکتور به داخل ستون کروماتوگرافی می‌برد.
اجرای آنالیز و مشاهده کروماتوگرام خروجی: پس از تزریق، فرآیند جداسازی بر روی ستون کروماتوگرافی آغاز می‌شود. در این مرحله کاربر عملاً دخالتی ندارد و باید منتظر بماند تا برنامه زمانی دمای آون اجرا شده و ترکیبات نمونه از ستون خارج شوند. دستگاه GC 8890 این امکان را به کاربر می‌دهد که پیشرفت آنالیز را به صورت لحظه‌ای مشاهده کند. در صفحه لمسی دستگاه، نمودار سیگنال (Plot Screen) قابل مشاهده است که ظهور پیک‌ها را در زمان واقعی نشان می‌دهد. همچنین وضعیت پارامترهای آنالیز (دماهای فعلی، فشارها و جریان‌ها) از طریق صفحه وضعیت قابل پیگیری است. در نرم‌افزار OpenLab نیز یک پنجره نمایش کروماتوگرام آنلاین وجود دارد که در طی رانش نمونه، سیگنال آشکارساز را رسم می‌کند. پس از خروج همه ترکیبات و پایان برنامه دمایی ستون (مثلاً وقتی آون به دمای نهایی رسید و به مدت معینی نگهداشت شد)، آنالیز به پایان می‌رسد. دستگاه به طور خودکار فرآیند پس‌ران (Post-run) مانند خنک‌کردن آون را انجام می‌دهد و سیگنال نهایی را به نرم‌افزار منتقل می‌کند. اکنون شما می‌توانید کروماتوگرام خروجی (Graph یا نمودار کروماتوگرافی) را که نشان‌دهنده پیک‌های مربوط به ترکیبات مختلف نمونه است، مشاهده نمایید. هر پیک روی محور زمان (زمان بازداری) و محور شدت سیگنال (مثلاً میلی‌ولت برای FID) مشخص می‌شود. با استفاده از نرم‌افزار داده (Data Analysis در OpenLab)، می‌توان مراحل بعدی مانند یکپارچه‌سازی پیک‌ها (Integration)، شناسایی ترکیبات براساس زمان بازداری یا طیف جرمی (در صورت اتصال به MS) و گزارش‌گیری را انجام داد. به این ترتیب، کار آنالیز نمونه به اتمام می‌رسد و می‌توان دستگاه را برای نمونه بعدی آماده کرد یا در صورت پایان کار، آن را به حالت آماده‌به‌کار برد. نکته مهم این است که پس از اتمام کار روزانه، طبق توصیه Agilent دمای آون به حدود ۵۰ درجه سانتی‌گراد و دمای انلت‌ها و دیتکتورها به حدود ۱۵۰–۲۰۰°C کاهش داده شود و در صورت عدم استفاده طولانی، برخی آشکارسازها خاموش گردند تا عمر قطعات افزایش یابد.
Tip: همواره وضعیت پیام‌ها و هشدارهای دستگاه را در طی مراحل بررسی کنید. GC 8890 دارای سیستم اعلان هوشمند است که در صورت بروز مشکل (مثلاً نشت گاز، خاموش شدن شعله FID، اتمام گاز حامل و غیره) پیام‌های خطا یا هشدار نمایش می‌دهد و حتی راهنمای گام‌به‌گام برای رفع مشکل ارائه می‌کند. این راهنماهای روی صفحه لمسی می‌توانند برای کاربران تازه‌کار بسیار مفید باشند.

گزینه‌های مهم در منوی دستگاه GC 8890

دستگاه Agilent 8890 GC دارای یک رابط کاربری گرافیکی لمسی است که منوهای متعددی برای کنترل و تنظیم عملکرد دستگاه ارائه می‌دهد. آشنایی با این گزینه‌ها به کاربر کمک می‌کند تا در حین فرآیند آنالیز، به سرعت به تنظیمات یا اطلاعات مورد نیاز دسترسی داشته باشد. مهم‌ترین گزینه‌ها و بخش‌های موجود در منوی دستگاه عبارتند از:
Home (صفحه اصلی): این صفحه نمایی کلی از وضعیت سیستم، پیکربندی فعلی و مسیر جریان گاز دستگاه را به صورت شماتیک نشان می‌دهد. کاربر می‌تواند در یک نگاه ببیند چه انلت‌ها و دیتکتورهایی نصب هستند، وضعیت دمای آون و جریان گاز چگونه است و آیا خطایی وجود دارد یا خیر.
Instrument Actuals (مقادیر لحظه‌ای دستگاه): در این بخش، پارامترهای لحظه‌ای (Actual values) دستگاه نمایش داده می‌شود. به عنوان مثال دمای واقعی آون، دمای واقعی انلت‌ها و آشکارسازها، فشار و جریان واقعی گازها و … نشان داده می‌شود. کاربر می‌تواند این صفحه را برای پایش سریع مقادیر مهم شخصی‌سازی کند تا همیشه پارامترهای پراهمیت در دسترس باشند.
Method (روش‌ها): این منو اجازه ویرایش و انتخاب متدهای کروماتوگرافی را می‌دهد. در این بخش می‌توانید یک روش جدید ایجاد کنید یا روش‌های ذخیره‌شده را فراخوانی نمایید. تمام تنظیمات ستون، آون، انلت، آشکارساز و برنامه زمانی در قالب یک روش ذخیره می‌شوند. هر تغییری که در روش فعال ایجاد کنید، به صورت خودکار به GC اعمال می‌شود. همچنین امکان کالیبره کردن زمان بازداری ستون (Retention Time Locking) در این قسمت وجود دارد.
Sequence (توالی نمونه‌ها): اگر قصد اجرای چندین نمونه به دنبال هم را دارید، از این بخش می‌توانید جدول توالی (Sequence Table) را تنظیم کنید. در دستگاه 8890، خود Sequence معمولاً از طریق نرم‌افزار OpenLab تعریف و به GC ارسال می‌شود، اما در صفحه لمسی نیز می‌توانید اطلاعاتی مانند نام نمونه جاری و تعداد تزریق‌ها را مشاهده کنید.

Run Control (کنترل اجرا): از طریق این گزینه می‌توانید اجرای دستی یک آنالیز را کنترل کنید. دکمه‌هایی برای Start (شروع آنالیز)، Stop (توقف آنالیز در حال انجام) و Pause (مکث) در نظر گرفته شده است. همچنین در صورت تزریق دستی، می‌توانید از این قسمت وضعیت Ready for Injection را مشاهده کرده و پس از تزریق دستی، دکمه شروع را بفشارید.
Diagnostics (عیب‌یابی): این بخش مجموعه‌ای از تست‌های خودکار و دستی برای عیب‌یابی دستگاه را شامل می‌شود. به عنوان مثال، آزمون نشت گاز به صورت خودکار (Autonomous Leak Test) یکی از امکانات Diagnostics است که بدون نیاز به دخالت کاربر، سیستم را از نظر نشت در مسیر گاز چک می‌کند. همچنین تست‌های سلامتی سیستم، گزارش‌های خطا و وضعیت قطعات (مانند تعداد تزریق‌های انجام‌شده در یک انلت) در این قسمت قابل دسترسی است. در صورت وقوع مشکلی، دستگاه علاوه بر نمایش پیام هشدار، در منوی Diagnostics راهنمای گام‌به‌گام رفع مشکل را نیز فراهم می‌کند.
Maintenance (نگهداری): در این قسمت دستورالعمل‌های نگهداری دوره‌ای دستگاه ارائه شده است. GC 8890 یک ویژگی جالب دارد که راهنمای نگهداری با دستورعمل‌های تصویری را روی صفحه نمایش می‌دهد؛ برای مثال نحوه تعویض سپتوم، تعویض لاینر انژکتور، یا تمیز کردن Detector را به صورت قدم‌به‌قدم نمایش می‌دهد. همچنین بخش Maintenance شامل تنظیماتی برای Sleep/Wake Mode (حالت کاهش مصرف و بازگردانی)، شمارنده ساعات کار قطعات مصرفی (مثلاً تعداد ساعات کار یک فلامنت FID) و مواردی از این دست است.
Logs (گزارش‌ها و لاگ‌ها): تمامی رویدادهای دستگاه (مانند شروع/توقف آنالیزها، تغییرات روش، هشدارها و خطاها) در لاگ سیستم ثبت می‌شوند. از طریق منوی Logs می‌توانید به این گزارش‌ها دسترسی داشته باشید. این قابلیت برای ردیابی مشکلات و نیز برای مستندسازی کارهای انجام‌شده در دستگاه بسیار مفید است.
Settings (تنظیمات سیستم): تنظیمات عمومی دستگاه مانند تاریخ و ساعت، شبکه و ارتباطات، واحدهای اندازه‌گیری و پیکربندی‌های کلی در این بخش قرار دارند. به عنوان مثال برای اتصال دستگاه به شبکه کامپیوتری آزمایشگاه (LAN) و فعال‌سازی رابط مرورگر وب، باید تنظیمات شبکه را در این قسمت انجام دهید. همچنین تنظیمات نمایش (مانند روشنایی صفحه)، صداهای هشدار و کالیبراسیون‌های خاص در این قسمت قابل دسترسی است.
Help (راهنما): بخش راهنما شامل دفترچه راهنمای کاربر و اطلاعات آموزشی روی دستگاه است. شما می‌توانید بدون نیاز به دفترچه کاغذی، مستقیماً از طریق منوی Help به توضیحات عملکرد قسمت‌های مختلف GC 8890 دسترسی داشته باشید. این راهنما تعاملی بوده و به زبان انگلیسی تمامی قطعات (inlets, detectors, EPC و …) را شرح می‌دهد و حتی نکات عیب‌یابی را ارائه می‌کند.
آشنایی با این منوهای اصلی، کاربران را قادر می‌سازد که به سرعت به تنظیمات دلخواه دست پیدا کنند و در حین کار با دستگاه، کنترل کاملی بر فرآیند آنالیز داشته باشند. به ویژه برای کاربران تازه‌کار، استفاده از منوی Help و دستورالعمل‌های Diagnostics اکیداً توصیه می‌شود تا یادگیری کار با دستگاه تسهیل گردد.

نحوه نصب و جدا کردن ستون GC و نکات مهم

ستون کروماتوگرافی یکی از اجزای حساس و کلیدی در دستگاه GC است و نصب صحیح آن برای دستیابی به نتایج قابل اعتماد ضروری است. در این بخش، روش باز کردن (جدا کردن) یک ستون GC قدیمی و نصب ستون جدید در دستگاه 8890 به همراه نکات ایمنی و فنی مهم شرح داده می‌شود:
ایمنی و آماده‌سازی: پیش از هر چیز اطمینان حاصل کنید که دستگاه خنک شده است. هرگز زمانی که آون GC یا انژکتور و دتکتور‌ها داغ هستند اقدام به باز کردن ستون نکنید، زیرا خطر سوختگی و همچنین آسیب به ستون وجود دارد. دمای آون را به زیر 50°C برسانید و دمای انلت/دتکتور را نیز تا حدود 150°C یا کمتر کاهش دهید. سپس گاز حامل را از طریق نرم‌افزار یا کنترل پنل قطع کنید تا جریان گاز در زمان نصب متوقف باشد. اگر GC به یک MS کوپل است، حتماً سیستم طیف‌سنج جرمی را Vent (خلأزدایی) کنید تا فشار به اتمسفر برسد؛ باز کردن ستون از MS در حالت خلأ می‌تواند به آشکارساز MS آسیب برساند. همچنین از دستکش نسوز یا عایق برای جلوگیری از تماس دست با سطوح داغ (در صورت کمی گرم بودن) استفاده کنید.
باز کردن ستون قدیمی: برای جدا کردن ستون فعلی، ابتدا در داخل آون GC ستون را از گیره‌های نگهدارنده آزاد کنید. سپس با استفاده از دو آچار مناسب (معمولاً یک آچار 1/4 اینچ و یک آچار 5/16 اینچ برای اتصالات Agilent)، مهره اتصال ستون به انژکتور را نگه داشته و مهره را خلاف جهت عقربه‌های ساعت باز کنید. بهتر است یک آچار را روی نگه‌دارنده انژکتور ثابت نگه داشته و با آچار دیگر مهره ستون را بچرخانید تا از وارد شدن تنش به بدنه انژکتور جلوگیری شود.

پس از باز شدن مهره، آن را همراه با فرول از انتهای ستون خارج کنید. به همین ترتیب اتصال سمت دتکتور یا MS را نیز با دو آچار باز نمایید (در سیستم‌های دو دتکتوره، ستون از دو سر به دو آشکارساز متصل است). اکنون ستون آزاد است؛ آن را به آرامی از آون خارج کنید. نکته: به محض خارج کردن ستون، بلافاصله دو سر آزاد ستون را با درپوش مخصوص ستون یا یک تکه سپتوم مسدود کنید تا آلودگی هوا وارد ستون نشود. اگر قصد نگهداری ستون برای استفاده بعدی را دارید، حتماً هر دو سر آن را مسدود کرده و ستون را به صورت حلقه آویزان یا در جعبه خود قرار دهید.
آماده‌سازی ستون جدید: قبل از نصب ستون جدید، طول موثر ستون را چک کنید (معمولاً طول ستون روی برچسب آن ذکر شده است) و از سالم بودن فرول‌ها اطمینان یابید. برای GC 8890 که قابلیت کلید هوشمند ستون (Smart Key) را دارد، می‌توانید کلید RFID همراه ستون را در یکی از پورت‌های مربوطه قرار دهید تا اطلاعات ستون (طول، قطر، نوع فاز ساکن و …) توسط دستگاه خوانده شده و به طور خودکار در تنظیمات لحاظ شود. در غیر این صورت باید این مشخصات را به صورت دستی در روش وارد کنید. حال مهره اتصال ستون و فرول مناسب را از طرفین روی ستون جدید قرار دهید (فراموش نکنید جهت صحیح فرول مهم است؛ برای فرول‌های گرافیتی/فلزی سمت مخروطی باید به سمت خارج باشد). انتهای ستون را با تیغ مخصوص یا ابزار برش سر ستون، کاملاً گونیا و تمیز ببُرید به طوری که لبه بریده‌شده صاف و گرد باشد و هیچ پلیسه یا ترک نداشته باشد. طول بخشی از ستون که باید از فرول بیرون بزند به نوع انژکتور/دتکتور بستگی دارد: برای انژکتورهای Split/Splitless معمولی Agilent، حدود 4–6 میلی‌متر ستون از انتهای فرول باید بیرون باشد؛ این مقدار تضمین می‌کند نوک ستون در انژکتور در جای مناسبی قرار گیرد. (برای برخی اتصالات دیگر ممکن است این طول متفاوت باشد: مثلاً برای اتصال به آشکارساز MSD معمولاً 1–2 میلی‌متر کافی است).
نصب ستون جدید: ابتدا سر ستون را به انژکتور متصل کنید. ستون را به آرامی از طریق دهانه آون به سمت ورودی انژکتور هدایت کنید. انتهای ستون را داخل پورت انژکتور (پس از برداشتن سپتوم نگهدارنده موقت) فرو کنید تا جایی که فرول در دهانه بنشیند. اکنون مهره اتصال را با دست روی رزوه انژکتور بچرخانید تا فرول در جای خود قرار گیرد. با یک دست آچار را روی نگهدارنده انژکتور ثابت نگه دارید و با دست دیگر مهره را با آچار دوم کمی بیش از حد محکم شدن (hand-tight + 1/4 turn) سفت کنید. توجه کنید که نباید بیش از حد مهره را سفت کنید؛ زیرا این کار می‌تواند به ستون یا فرول آسیب بزند و همچنین در اتصالات فلزی باعث گیر کردن مهره در دفعات بعدی شود. پس از نصب سمت انژکتور، همین مراحل را برای سمت دتکتور یا MS تکرار کنید (با این تفاوت که طول بیرون‌زدگی ستون در سمت دتکتور بسته به نوع آن معمولاً کمتر است؛ برای FID و TCD حدود 1–2 میلی‌متر کافیست تا نوک ستون تقریباً هم‌سطح انتهای نازل جت آشکارساز باشد). پس از سفت کردن ملایم مهره‌ها در هر دو سمت، ستون در جای خود محکم شده است. ستون را با گیره‌های موجود داخل آون به صورت حلقه‌های منظم مهار کنید تا تکان نخورد و با دیواره آون تماس نداشته باشد. اکنون می‌توانید جریان گاز حامل را برقرار کنید و اتصالات را از نظر نشت با استفاده از محلول کف یا دستگاه نشت‌یاب هیدروژن/هلیوم تست کنید. هر گونه نشت در محل اتصالات باید با کمی سفت‌تر کردن مهره (در حد جزئی) برطرف شود یا در صورت ادامه نشت، ممکن است فرول به درستی آب‌بندی نشده و نیاز به تعویض داشته باشد.
شرایط ابتدایی پس از نصب: هنگامی که از نصب صحیح و بدون نشت ستون مطمئن شدید، لازم است ستون جدید را شرطی‌سازی (Condition) کنید. برای این کار گاز حامل را با جریان کم برقرار کرده و آون را طبق توصیه سازنده ستون، به تدریج به حداکثر دمای مجاز ستون برسانید (مثلاً ۳۰ درجه در دقیقه تا دمای ماکزیمم ستون) و برای مدت ۳۰–۶۰ دقیقه در آن دما نگه دارید تا هرگونه ناخالصی از ستون خارج شود. حتماً خروجی آشکارساز را طی این فرآیند به بیرون یا فضای هود تخلیه کنید تا آلاینده‌ها وارد آشکارساز (یا MS) نشوند. پس از پایان Conditioning، ستون آماده استفاده در آنالیزهای واقعی است. فراموش نکنید پس از اولین بار گرم شدن ستون، اتصالات ستون را مجدداً کمی سفت کنید چرا که انبساط حرارتی ممکن است باعث لقی اتصالات شده باشد. این کار از نشت در دفعات بعدی جلوگیری می‌کند.
با رعایت این مراحل و نکات، می‌توانید ستون‌های GC را به درستی نصب و تعویض کنید. نصب صحیح ستون نقش بسزایی در کیفیت جداسازی و شکل پیک‌های کروماتوگرام دارد؛ یک ستون نصب‌شده نادرست می‌تواند منجر به tailing یا fronting پیک‌ها، نشتی گاز و در نتیجه تغییر زمان‌های بازداری شود.
همچنین عمر ستون با استفاده صحیح و عدم وارد کردن تنش مکانیکی حفظ خواهد شد. همیشه دستورالعمل‌های تولیدکننده ستون و دستگاه را در این زمینه مدنظر قرار دهید.

قابلیت‌ها و آپشن‌های قابل انتخاب در GC 8890

دستگاه GC 8890 یک سیستم ماژولار و انعطاف‌پذیر است که امکان انتخاب پیکربندی‌های متنوع بسته به نیاز کاربر را فراهم می‌کند. در این بخش به مهم‌ترین گزینه‌های قابل انتخاب در این دستگاه از نظر سخت‌افزاری و کارکردی می‌پردازیم:
انواع ورودی (Inlet): بر روی GC 8890 حداکثر می‌توان دو انلت نصب کرد. انواع مختلفی از انلت‌ها توسط Agilent قابل استفاده هستند که هر کدام برای کاربرد خاصی طراحی شده‌اند. مهم‌ترین انلت‌های سازگار با این مدل عبارتند از: انژکتور تفکیک‌پذیر/غیرتفکیک‌پذیر استاندارد (Split/Splitless یا S/SL) که به صورت مسیر جریان معمول یا با مسیر غیرفعال (Inert) قابل انتخاب است؛ انلت چندمنظوره (Multimode Inlet – MMI) که قابلیت برنامه‌ریزی دمایی دارد و می‌تواند به صورت PTV عمل کرده و تزریق در حجم زیاد یا به صورت سرد را امکان‌پذیر کند؛ انژکتور دارای برنامه دمایی روی ستون (Programmed Cool On-Column – PCOC) که برای تزریق مستقیم نمونه مایع به ابتدای ستون (بدون تبخیر اولیه) به کار می‌رود؛ انلت تبخیر شونده با برنامه دمایی (PTV) که مشابه MMI امکان افزایش تدریجی دما و تبخیر کنترل‌شده نمونه را می‌دهد؛ انلت مخصوص ترکیبات فرار (Volatiles Interface – VI) که برای تزریق مستقیم از واحدهای هداسپیس یا purge & trap طراحی شده است؛ و نیز انژکتور برای ستون‌های Packed (مانند PPIP) جهت استفاده از ستون‌های پرشده کلاسیک. انتخاب نوع انلت به ماهیت نمونه و محدوده غلظت‌های آن بستگی دارد. برای نمونه‌های مایع معمولی، انژکتور Split/Splitless عمومی‌ترین انتخاب است که در مد Split امکان رقیق‌سازی نمونه‌های غلیظ و در مد Splitless امکان تزریق کل نمونه برای آنالیزهای ردی را فراهم می‌کند. برای نمونه‌های با حجم تزریق زیاد یا حلال‌های با نقطه جوش بالا، انلت MMI/PTV مناسب است زیرا قابلیت برنامه‌ریزی دمای تزریق و انجام تزریق پله‌ای (multi-step injection) را دارد.
انواع آشکارساز (Detector): GC 8890 بسته به نیاز کاربر می‌تواند تا چهار آشکارساز مختلف را به طور همزمان میزبانی کند. انواع متنوعی از آشکارسازها برای این دستگاه قابل انتخاب است، از آشکارسازهای متداول گرفته تا آشکارسازهای پیشرفته و اختصاصی. رایج‌ترین آشکارسازها عبارتند از: آشکارساز شعله‌یونی (FID) که تقریباً برای تمامی ترکیبات آلی قابل احتراق پاسخ می‌دهد و دارای گستره دینامیکی وسیعی است (قابلیت اندازه‌گیری از درصد تا ppb در یک تزریق)؛ آشکارساز رسانایی حرارتی (TCD) که یک آشکارساز عمومی برای ترکیبات آلی و معدنی است و نیازی به گاز مرجع جداگانه ندارد و با یک فیلامان منفرد در GC 8890 طراحی شده تا خط پایه پایداری ارائه دهد؛ آشکارساز الکترونگیر (ECD) که برای ترکیبات الکترونگاتیو (مانند ترکیبات هالوژنه) حساسیت بسیار بالایی در حد ppb-ppt دارد؛ آشکارساز فتومتریک شعله (FPD و نسخه پیشرفته‌تر آن FPD+) برای اندازه‌گیری انتخابی ترکیبات حاوی گوگرد و فسفر کاربرد دارد؛ آشکارساز نیتروژن-فسفر (NPD) که به طور اختصاصی برای ترکیبات نیتروژن‌دار و فسفر‌دار حساسیت بالایی ارائه می‌کند؛ و آشکارساز فتومتری شیمیایی (SCD برای گوگرد و NCD برای نیتروژن) که با استفاده از واکنش‌های شیمی‌لومینسانس، به صورت بسیار انتخابی و با پاسخ هم‌مولار، ترکیبات حاوی گوگرد یا نیتروژن را در غلظت‌های ppb اندازه‌گیری می‌کنند. همچنین همان‌طور که در بخش قبل ذکر شد، آشکارساز جرمی (MSD) نیز می‌تواند به عنوان دتکتور GC 8890 به کار رود. انتخاب نوع دتکتور بر اساس ماهیت آنالیت‌ها و حد تشخیص مورد نیاز انجام می‌شود. مثلاً برای هیدروکربن‌های عمومی FID مناسب است، برای آفت‌کش‌های هالوژنه ECD، برای ترکیبات گوگردی SCD و … .
سامانه‌های تزریق خودکار و آماده‌سازی نمونه: GC 8890 قادر به پشتیبانی از انواع نمونه‌بردارهای خودکار (Auto Sampler) است که به درگاه‌های مخصوص متصل می‌شوند. نمونه‌بردار مایع خودکار (ALS) مدل‌های سری 7693 یا 7650A قابلیت نصب روی این GC را دارند و امکان تزریق خودکار ده‌ها تا صدها نمونه مایع پشت‌سرهم را با دقت و تکرارپذیری بالا فراهم می‌کنند. همچنین نمونه‌بردار فضای بالای سر (Headspace Sampler) مدل 7697A به GC 8890 قابل اتصال است که جهت آنالیز ترکیبات فرّار در ماتریس‌های مایع یا جامد (مانند الکل‌های خون، ترکیبات آلی فرار در محصولات) استفاده می‌شود. سامانه‌های استخراج و تزریق خودکار SPME یا واحدهای Purge and Trap نیز می‌توانند از طریق رابط‌های مربوطه با این GC کوپل شوند.

علاوه بر این، دستگاه 8890 از تزریق‌های چندلایه و آماده‌سازی‌های درون‌سرنگی (مانند مشتق‌سازی قبل از تزریق) نیز با استفاده از قابلیت‌های نرم‌افزاری پشتیبانی می‌کند.
قابلیت‌های نرم‌افزاری و هوشمند: GC 8890 همراه با نرم‌افزارهای تحلیلی Agilent، امکانات متنوعی را در اختیار قرار می‌دهد. یکی از این قابلیت‌ها Retention Time Locking یا قفل کردن زمان بازداری است که به کاربر امکان می‌دهد زمان‌های بازداری را بین دستگاه‌ها یا ستون‌های مختلف یکسان‌سازی کند. قابلیت دیگر Method Translator و Flow Calculator است که Agilent به صورت ابزار نرم‌افزاری ارائه داده تا روش‌های GC را بین شرایط مختلف (مثلاً تغییر قطر ستون یا گاز حامل) ترجمه کند. دستگاه 8890 همچنین دارای گزارش سلامت سیستم (System Health) است که به طور دوره‌ای یا به درخواست کاربر، وضعیت اجزای دستگاه (از جمله نشت، کارکرد صحیح EPC، تعداد دفعات تزریق، وضعیت فیلامنت آشکارسازها و غیره) را گزارش می‌کند. تست‌های خودکار مانند آزمون نشت بدون نیاز به نظارت کاربر و تنظیم خودکار جریان‌ها با جبران تغییرات فشار محیط، از دیگر امکانات هوشمند این دستگاه است. به علاوه، قابلیت اتصال بی‌سیم یا شبکه دستگاه اجازه می‌دهد تا از طریق تبلت یا کامپیوتر و یک مرورگر وب، کنترل و نظارت بر GC حتی از خارج آزمایشگاه میسر باشد.
ماژول‌ها و قطعات انتخابی دیگر: Agilent برای GC 8890 ماژول‌های جانبی مختلفی ارائه می‌کند. از جمله ماژول صرفه‌جویی هلیوم (Helium Conservation Module) که با کاهش خودکار جریان هلیوم در حالت Standby، مصرف این گاز را بهینه می‌کند. ماژول EPC کمکی (Aux EPC) و ماژول کنترل پنوماتیک (PCM) امکان کنترل کانال‌های اضافی گاز (برای تغذیه مثلاً یک آشکارساز اضافی یا یک شیر سوئیچینگ) را فراهم می‌کنند. برای مثال، اگر بخواهید یک شیر ده‌راهی یا یک سوئیچ Deans را برای GC×GC اضافه کنید، نیاز به کانال‌های EPC کمکی خواهید داشت که این دستگاه قابلیت نصب تا ۳ عدد Aux EPC یا ۴ عدد PCM را دارد. همچنین موقعیت‌های فیزیکی ویژه‌ای روی بدنه 8890 برای نصب آشکارسازهای جانبی (Aux Detectors) در نظر گرفته شده است، به نحوی که آشکارسازهای خاص (مانند TCD یا ECD اضافی) را می‌توان به صورت سمت‌نصب در موقعیت Aux روی دستگاه قرار داد.
به طور خلاصه، GC 8890 یک پلتفرم بسیار منعطف است که کاربر می‌تواند آن را مطابق الزامات آزمایش خود سفارشی‌سازی کند. چه از نظر انتخاب نوع انلت و دتکتور، چه افزودن ماژول‌های آماده‌سازی نمونه و چه بهره‌گیری از قابلیت‌های نرم‌افزاری و هوشمند، این دستگاه پاسخ‌گوی طیف وسیعی از نیازهای کروماتوگرافی گازی در صنایع مختلف (محیط‌ زیست، غذایی، نفتی، دارویی و غیره) می‌باشد. پیش از خرید یا راه‌اندازی، بهتر است پیکربندی مناسب با مشورت کارشناسان Agilent انتخاب شود تا بهترین کارایی حاصل گردد.

نرم‌افزار OpenLab برای GC 8890 و نحوه اجرای یک آنالیز

OpenLab CDS (Chromatography Data System) نرم‌افزار رسمی و جامع شرکت Agilent برای کنترل دستگاه‌های کروماتوگرافی (شامل GC و LC) و مدیریت داده‌های آن‌هاست. این نرم‌افزار که بر روی کامپیوتر متصل به دستگاه نصب می‌شود، رابط اصلی کاربر برای تنظیم روش‌ها، اجرای نمونه‌ها و پردازش نتایج در سیستم GC 8890 محسوب می‌گردد. در واقع OpenLab به عنوان پل ارتباطی انسان و دستگاه عمل کرده و تمامی قابلیت‌های پیشرفته 8890 را در قالب یک محیط کاربرپسند در اختیار شما قرار می‌دهد. در این بخش، ابتدا معرفی کوتاهی از امکانات OpenLab ارائه شده و سپس مراحل اجرای یک آنالیز GC با استفاده از این نرم‌افزار شرح داده می‌شود.
معرفی و امکانات OpenLab: نرم‌افزار OpenLab دارای یک رابط کاربری یکپارچه برای کنترل انواع دستگاه‌های Agilent است و شما می‌توانید GC 8890 (و حتی سیستم GC/MS متصل به آن) را از طریق همین محیط کنترل کنید. این نرم‌افزار ضمن سهولت استفاده، از یکپارچگی و امنیت داده‌ها نیز به خوبی پشتیبانی می‌کند و به ویژه در آزمایشگاه‌های کنترل کیفیت که نیازمند رهگیری کامل سوابق هستند، بسیار مناسب است. در OpenLab شما می‌توانید پروژه‌های مختلف تعریف کنید و داده‌های مربوط به هر پروژه (شامل روش‌ها، توالی‌ها و کروماتوگرام‌ها) را مدیریت نمایید. بخش Method and Instrument Control به شما امکان تنظیم تمامی پارامترهای GC (همان‌هایی که روی صفحه لمسی دستگاه هم قابل دسترس هستند) را می‌دهد و این تنظیمات را می‌توانید ذخیره کرده یا بارگذاری کنید. بخش Sequence به شما اجازه می‌دهد یک لیست از نمونه‌ها را به همراه روش مربوطه و تنظیمات خاص هر نمونه (مانند حجم تزریق، فاکتور رقیق‌سازی، نام نمونه و محل ویال) آماده کنید تا به ترتیب اجرا شوند.

در هنگام اجرای هر نمونه، بخش Online Plot سیگنال کروماتوگرام را به صورت زنده نمایش می‌دهد که می‌توانید ظهور پیک‌ها را نظارت کنید. پس از اتمام ران، نرم‌افزار به صورت خودکار وارد بخش Data Analysis می‌شود؛ جایی که می‌توانید پیک‌های شناسایی‌شده را مشاهده، ادغام (integration) را تنظیم و گزارش‌گیری کنید. OpenLab ابزارهای متنوعی برای پردازش داده دارد: از شناسایی اوج‌ها (Peak Picking) و تطبیق آن‌ها با کتابخانه retention time گرفته تا محاسبه کمی غلظت‌ها بر اساس منحنی کالیبراسیون. یکی از امکانات مفید آن گزارش‌ساز (Report Designer) است که اجازه می‌دهد قالب‌های گزارش دلخواه خود را ایجاد کنید و نتایج را در قالب‌های استاندارد آزمایشگاهی استخراج نمایید.

مراحل اجرای یک آنالیز GC با OpenLab:

در ادامه، گام‌های انجام یک آنالیز کروماتوگرافی گازی با دستگاه Agilent 8890 و نرم‌افزار OpenLab به صورت ترتیبی آورده شده است:
راه‌اندازی نرم‌افزار و ارتباط با دستگاه: ابتدا نرم‌افزار OpenLab CDS را اجرا کنید. پس از ورود به نرم‌افزار (Login)، پروژه مناسب را انتخاب نمایید. از بخش Instrument Configuration مطمئن شوید که دستگاه GC 8890 شما شناسایی شده و وضعیت آن Online است. معمولاً در OpenLab اسامی دستگاه‌های متصل (مثلاً GC#1) نمایش داده می‌شود؛ دستگاه مورد نظر را انتخاب کرده و روی Connect کلیک کنید تا ارتباط برقرار شود. وضعیت آماده به کار (Idle یا Not Ready) بودن دستگاه را می‌توانید در نرم‌افزار ببینید. اگر دستگاه هنوز در حال گرم شدن یا آماده‌سازی است، تا رسیدن به وضعیت Ready صبر کنید.
ایجاد یا انتخاب روش (Method): از منوی Method گزینه New Method (یا Load Method برای روش‌های ذخیره‌شده) را انتخاب کنید. در صورتی که روش جدید می‌سازید، صفحه‌ای با تنظیمات بخش‌های مختلف ظاهر می‌شود. این تنظیمات شامل تب‌های Column/Oven (برای انتخاب نوع ستون از فهرست یا وارد کردن مشخصات آن و تنظیم برنامه دمایی آون)، Injector (برای تنظیم نوع انلت، دمای انلت، حالت split/splitless و جریان‌ها)، Detector (انتخاب نوع دتکتور از لیست دستگاه‌های نصب‌شده، تنظیم دمای آن و سایر پارامترهای مربوطه مثل جریان گاز هیدروژن و هوا برای FID یا ولتاژ make-up برای ECD)، MS (در صورت کوپل بودن به MS، تنظیمات منبع یونش، حالت اسکن/SIM، محدوده جرمی و غیره در نرم‌افزار MassHunter جداگانه انجام می‌شود)، Signal (تعیین اینکه کدام سیگنال‌ها ثبت شوند، مثلاً Signal A: FID1, Signal B: FID2 و نرخ داده‌برداری)، Run Time (زمان کل اجرای روش)، Post-Run (شرایط پس از پایان اجرا مثل دمای نهایی آون و زمان خنک‌سازی) و Sampler (در صورت استفاده از autosampler، تنظیمات شستشوی سرنگ، تعداد pre-run washes و …). تمام این تنظیمات را بر اساس SOP یا نیاز آنالیز خود تنظیم نمایید. اگر قبلاً ستون Smart Key را متصل کرده‌اید، مشخصات ستون به طور خودکار در قسمت Column ظاهر می‌شود. در غیر این صورت می‌توانید از Database ستون‌های Agilent در نرم‌افزار، ستون معادل را انتخاب کنید تا مشخصات آن به صورت خودکار پر شود. پس از پایان تنظیمات، روش را با نام دلخواه ذخیره کنید (مثلاً PAHs_splitless.mth).
تنظیم جدول توالی (Sequence) یا آماده‌سازی برای تک‌نمونه: اکنون تصمیم بگیرید که آیا می‌خواهید یک تک نمونه را ران کنید یا چندین نمونه پشت‌سرهم. برای یک نمونه منفرد، کافیست در پنجره Run Control، روش فعلی را انتخاب کرده و حجم تزریق و نام نمونه را وارد کنید و مستقیماً Run را بزنید. اما اگر چند نمونه (به همراه نمونه‌های استاندارد یا شاهد) دارید، بهتر است از Sequence استفاده کنید. به تب Sequence بروید و یک توالی جدید ایجاد کنید. جدولی نمایان می‌شود که هر ردیف آن یک تزریق است. در ستون‌های جدول اطلاعاتی نظیر نام نمونه (Sample Name)، نوع آن (Sample, Standard, Blank …)، فایل روش مورد استفاده (Method)، حجم تزریق، موقعیت ویال در سینی (Vial Position) و سایر یادداشت‌ها را تکمیل کنید. به عنوان مثال ممکن است ردیف‌های اول چند نمونه استاندارد برای کالیبراسیون باشند، سپس نمونه‌های مجهول و در انتها یک نمونه شاهد (Blank) جهت اطمینان از نبود آلودگی. پس از وارد کردن لیست، توالی را ذخیره کنید.
اجرای آنالیز (Start Run): اگر از Sequence استفاده می‌کنید، از بخش Sequence گزینه Run Sequence را کلیک کنید. نرم‌افزار معمولاً از شما می‌پرسد که آیا داده‌های قبلی را ذخیره کرده‌اید و آماده شروع هستید؛ تأیید کنید. در این لحظه دستگاه GC اگر آماده باشد، دستور شروع را دریافت می‌کند و Autosampler به سراغ اولین ویال می‌رود (یا در صورت تزریق دستی، نرم‌افزار منتظر تزریق شما می‌ماند). برای تزریق دستی، همان‌طور که قبلاً گفته شد، باید پس از صدور فرمان Start، نمونه را خودتان تزریق کنید.

به محض انجام تزریق و ثبت شدن آن، تایمر دستگاه شروع می‌شود و کروماتوگرافی طبق روش تنظیم‌شده پیش می‌رود. در طول اجرا، می‌توانید در پنجره آنلاین سیگنال نمودار کروماتوگرام را ببینید و حتی در صورت لزوم بزرگنمایی کنید یا محدوده محورها را تنظیم نمایید. وضعیت هر تزریق (در حال اجرا، تکمیل شده، در انتظار و غیره) در قسمت پایین نرم‌افزار نمایش داده می‌شود. همچنین دمای فعلی آون و سایر اجزا ممکن است در نواری قابل مشاهده باشد تا مطمئن شوید همه چیز طبق برنامه پیش می‌رود. OpenLab این امکان را دارد که در حین اجرای توالی، نتایج تزریق‌های تمام‌شده را مرور کنید بدون آنکه اجرای نمونه‌های بعدی متوقف شود. بنابراین می‌توانید مثلاً اولین نمونه استاندارد را سریع آنالیز کرده و ببینید آیا پیک‌ها در زمان‌های مورد انتظار ظاهر شده‌اند یا نیاز به توقف توالی و تغییر روش است. در صورت نیاز به توقف فوری، گزینه Stop Run قابل استفاده است؛ همچنین Pause اجرای توالی را بین دو تزریق متوقف می‌کند. اگر همه چیز خوب پیش می‌رود، صبر کنید تا تمامی نمونه‌های توالی تکمیل شوند.
پردازش داده‌ها و گزارش‌گیری: پس از اتمام آخرین تزریق، نرم‌افزار پیغام پایان توالی را می‌دهد. اکنون تمام داده‌های خام کروماتوگرام‌ها ذخیره شده و آماده پردازش هستند. به بخش Data Analysis بروید. در این بخش می‌توانید کروماتوگرام هر نمونه را باز کرده و پیک‌های آن را مشاهده کنید. اگر از قبل یک روش پردازش (Processing Method) تعریف کرده‌اید (حاوی اطلاعات زمان‌های بازداری هدف، ضرایب پاسخ، محدوده‌های انتگرال‌گیری و …)، آن را به داده اعمال کنید تا پیک‌ها نام‌گذاری و کمی‌سازی شوند. در غیر این صورت باید به صورت دستی پیک‌ها را انتگرال‌گیری کرده و در صورت لزوم با داده‌های کالیبراسیون مقایسه نمایید. OpenLab این اجازه را می‌دهد که چندین کروماتوگرام را همزمان روی هم مقایسه کنید یا گزارش‌هایی شامل چندین نمونه را یکجا تولید نمایید. پس از تأیید نتایج، می‌توانید از قابلیت Report استفاده کرده و یک گزارش سفارشی با لوگو و فرمت دلخواه (یا استفاده از قالب‌های پیشفرض) ایجاد کنید. گزارش می‌تواند شامل جدول نتایج کمی، کروماتوگرام‌ها، اطلاعات روش و هر توضیح دیگری باشد. در نهایت، داده‌ها را در پروژه مربوطه ذخیره کنید. همچنین خوب است که از پروژه‌ها به صورت دوره‌ای نسخه پشتیبان (Backup) تهیه کنید تا در صورت بروز مشکل در کامپیوتر، اطلاعات از دست نروند.
با انجام مراحل فوق، یک چرخه کامل آنالیز GC با استفاده از OpenLab به پایان می‌رسد. توجه داشته باشید که برای سیستم‌های GC-MS، شرکت Agilent نرم‌افزار MassHunter را برای تحلیل‌های طیف‌سنجی جرمی ارائه می‌دهد، اما در ترکیب با GC 8890 بسیاری از کاربران همچنان از OpenLab برای بخش کروماتوگرافی و از MassHunter برای پردازش طیف جرمی استفاده می‌کنند. محیط OpenLab به دلیل سادگی و یکپارچگی، برای کاربرانی که فقط با کروماتوگرافی گازی و دیتکتورهای معمولی (FID/TCD/ECD و …) سر و کار دارند ایده‌آل است و تمامی نیازهای آنان را پوشش می‌دهد.

قطعات اصلی GC 8890 Agilent و عملکرد هر بخش

آشنایی با اجزای تشکیل‌دهنده دستگاه GC 8890 به درک بهتر عملکرد آن کمک می‌کند. در این قسمت، مهم‌ترین قطعات سخت‌افزاری این دستگاه و نقش هر کدام به طور مختصر معرفی می‌شود:
سیستم ورود نمونه (انلت یا Injector): همان‌طور که پیش‌تر ذکر شد، انلت جایی است که نمونه به دستگاه وارد می‌شود. در GC 8890 بسته به نوع انلت، عملکرد آن می‌تواند متفاوت باشد. برای مثال در یک انژکتور Split/Splitless، نمونه مایع پس از تزریق توسط سرنگ، بلافاصله بر روی یک ناحیه گرم تبخیر می‌شود (معمولاً انلت در دمای 250–300°C نگاه داشته می‌شود) و بخارات حاصل به داخل ستون جریان می‌یابند. در حالت Split، تنها بخشی از بخار وارد ستون شده و بقیه از طریق دریچه تخلیه خارج می‌شود؛ در حالت Splitless، تمام بخار به ستون می‌رود. انلت‌ها دارای لاینر (آستری شیشه‌ای یا کوارتزی) هستند که تبخیر و اختلاط نمونه در آن انجام می‌شود و همچنین حاوی تله‌هایی برای ذرات یا مایع اضافی است. تنظیمات انلت (دما، نسبت اسپلیت، فشار) توسط EPC کنترل می‌شود. به طور خلاصه، انلت به عنوان محل تزریق و تبخیر نمونه عمل می‌کند و شروعگر فرآیند کروماتوگرافی است.
ستون کروماتوگرافی (Column): ستون قلب یک GC است که وظیفه جداسازی ترکیبات مختلف نمونه را بر عهده دارد. ستون‌های مورد استفاده در GC 8890 عمدتاً ستون‌های مویین (Capillary) با طول و قطرهای مختلف هستند (مثلاً طول ۳۰ متر و قطر داخلی 0.25 میلی‌متر، با فاز ساکن سیلیکونی). ستون داخل آون GC قرار دارد که می‌تواند دمای آن را طبق برنامه زمانی از دمای اولیه تا دمای نهایی تغییر دهد (Temperature Programming).

در طول آنالیز، نمونه که وارد ستون شده، تحت جریان گاز حامل حرکت می‌کند. ترکیبات مختلف بسته به برهم‌کنش با فاز ساکن داخل ستون و نیز بر اساس نقطه‌جوش خود، با سرعت‌های متفاوتی از ستون خارج می‌شوند؛ این پدیده اساس جدایش کروماتوگرافی گازی است. GC 8890 قادر است برنامه دمایی پیچیده تا ۲۰ ramp (شیب دمایی) را اجرا کند و دمای آون می‌تواند از دمای نزدیک محیط تا ۴۵۰°C افزایش یابد. همچنین با استفاده از اتصالات CFT، امکان Backflush کردن وجود دارد؛ به این معنا که پس از خروج ترکیبات مورد نظر، جهت جریان گاز عوض شده و بقایای سنگین یا مزاحم از ابتدای ستون خارج می‌شوند تا در زمان آماده‌سازی ستون برای آنالیز بعدی صرفه‌جویی شود. در مجموع، ستون GC 8890 با کنترل دقیق دما و پایداری حرارتی بالا (به لطف طراحی پیشرفته آون) تضمین می‌کند که جدایش مواد به شکلی تکرارپذیر و دقیق انجام گیرد.
آشکارساز (Detector): پس از آنکه ترکیبات از ستون خارج شدند، وارد آشکارساز می‌شوند. آشکارساز وظیفه تشخیص (Detect) و تولید سیگنال الکتریکی متناسب با مقدار هر ترکیب را بر عهده دارد. در GC 8890 بسته به انتخاب کاربر یکی از چند نوع دتکتور که قبلاً معرفی شد نصب می‌شود. برای مثال اگر FID نصب شده باشد، ترکیبات خروجی ستون در شعله هیدروژن-هوا می‌سوزند و یون‌های تولیدشده جریان الکتریکی ایجاد می‌کنند که به صورت پیک ثبت می‌شود؛ یا در صورت وجود MSD، ترکیبات در منبع یونش به یون‌های باردار تبدیل شده و نسبت جرم به بار آن‌ها اندازه‌گیری می‌شود که هر کدام پیکی در کروماتوگرام (و طیفی در MS) ایجاد می‌کنند. GC 8890 می‌تواند تا چهار آشکارساز به طور همزمان داشته باشد و کاربر می‌تواند تعیین کند کدام سیگنال‌ها ثبت شوند (برای مثال Signal 1 مربوط به FID و Signal 2 مربوط به ECD باشد). هر آشکارساز معمولی نیاز به گازهای کمکی خاص خود دارد (مثلاً FID نیازمند هیدروژن و هوای فشرده، TCD نیازمند گاز مرجع یا جریان ثابت و …). کنترل دقیق جریان این گازها نیز توسط EPC انجام می‌شود تا حساسیت و پایداری دتکتور تضمین گردد. خروجی آشکارسازها به صورت سیگنال آنالوگ یا دیجیتال به سیستم داده ارسال می‌شود و در نهایت همان نمودار کروماتوگرام را تشکیل می‌دهد. کیفیت آشکارسازهای Agilent 8890 به گونه‌ای است که سیگنال خط پایه پایدار و کم‌نویز را فراهم می‌کند (مثلاً در TCD تک‌فیلامانه، رانش سیگنال بسیار کم شده است و در FID جدید، رنج خودکار جلوگیری از اشباع سیگنال در غلظت‌های بالا را می‌کند).
کنترل‌کننده‌های الکترونیکی گاز (EPC): یکی از بخش‌های غیرمریی اما بسیار حیاتی GC 8890، ماژول‌های EPC آن است. این ماژول‌ها در پشت دستگاه قرار دارند و به ازای هر انلت و هر دتکتور یک ماژول EPC اصلی و در صورت نیاز چند ماژول کمکی حضور دارد. EPC فشار و جریان گازهای مختلف (گاز حامل، گاز اسپلیت، گازهای سوخت و اکسید‌کننده برای FID، گاز مرجع TCD، گاز Make-up و …) را به طور دیجیتال و برنامه‌پذیر کنترل می‌کند. کاربر در روش، مقادیر دلخواه (مثلاً فشار 20 psi برای گاز حامل یا جریان 30 mL/min برای هیدروژن) را تنظیم می‌کند و EPC با دقت بسیار بالا (رزولوشن 0.001 psi) آن را تنظیم و طی زمان حفظ می‌کند. سیستم EPC 8890 دارای جبران‌کننده‌های فشار محیط و دمای محیط است؛ به این معنی که اگر مثلاً فشار جو آزمایشگاه در طول روز نوسان داشته باشد یا دمای اطراف دستگاه تغییر کند، EPC به طور خودکار این تغییرات را جبران می‌کند تا جریان و فشار واقعی داخل ستون تغییر نکند. این ویژگی برای حفظ تکرارپذیری زمان‌های بازداری بسیار مهم است، به‌طوری که تکنیک Retention Time Locking در GC 8890 بسیار قابل اعتمادتر اجرا می‌شود. به طور خلاصه، EPC‌ها به منزله مغز تنظیم‌کننده جریان‌های گازی در GC هستند که عملکرد صحیح کل سیستم به دقت و پایداری آن‌ها وابسته است. در 8890 این ماژول‌ها تا نسل ششم ارتقا یافته‌اند و طراحی میکروکانالی آن‌ها هم پایداری و هم دوام را افزایش داده است.
آون (Oven): محفظه آون GC 8890 محل قرارگیری ستون است و کنترل دقیق دمای آن، اساس جداسازی کروماتوگرافی گازی است. آون 8890 طراحی ارتقایافته‌ای دارد که می‌تواند نرخ افزایش دما تا حداکثر 120 °C/min را (با برق 240V) فراهم کند و همچنین سرد شدن سریع را انجام دهد (از 450 به 50 °C در حدود 4 دقیقه). حجم آون به اندازه‌ای است که امکان قرار دادن دو ستون موئین طول بلند یا ستون‌های packed وجود دارد. ضمن اینکه می‌توان آون را به سیستم سرمایش کرایو (با نیتروژن مایع تا -80°C یا CO2 تا -40°C) مجهز کرد تا جداسازی ترکیبات بسیار سبک و نقطه‌جوش پایین نیز ممکن شود. کنترلر دمای آون قادر است طبق متد، پله‌های دمایی متعدد (تا 20 Ramp) را اجرا کند و حتی ramp منفی (سرد کردن طی برنامه) نیز قابل تعریف است.

آون GC 8890 از نظر عایق‌بندی و کنترل الکترونیکی بسیار دقیق است به طوری که نوفه دمایی (تأثیر تغییر دمای محیط بیرون بر داخل آون) کمتر از 0.01 °C به ازای 1°C تغییر محیط است. بنابراین آون به عنوان قلب حرارتی دستگاه نقش کلیدی در تفکیک صحیح ترکیبات و تکرارپذیری آزمایش‌ها دارد.
سیستم جمع‌آوری و مدیریت داده: هر GC برای ثبت و پردازش سیگنال‌ها نیازمند سیستم داده است. در GC 8890، داده‌ها می‌توانند هم به صورت آنالوگ و هم دیجیتال دریافت شوند. این دستگاه دارای مسیر دیجیتال با تفکیک کامل (24 بیت) است که باعث می‌شود طی یک ران، نیازی به تغییر رنج سیگنال نباشد و کل محدوده دینامیکی آشکارساز پوشش داده شود. سیگنال‌ها توسط مبدل A/D داخلی دستگاه به صورت دیجیتال به کامپیوتر منتقل می‌شوند. کامپیوتر متصل به GC (از طریق شبکه LAN یا کابل) با نرم‌افزار OpenLab CDS یا MassHunter، داده‌ها را ذخیره و پردازش می‌کند. این سیستم همچنین امکان پایش آنلاین سیگنال، کنترل از راه دور پارامترها و ذخیره خودکار لاگ انحرافات (deviation log) را دارد تا اگر در حین یک آنالیز هر پارامتری به هر دلیل از مقدار تنظیم‌شده منحرف شد، ثبت و گزارش شود. اجزای سیستم داده شامل کامپیوتر، نرم‌افزار و گاهی دستگاه‌های جانبی مانند نمایشگرهای آنالوگ یا پرینتر کروماتوگرام (در گذشته) می‌شود، اما امروزه همه چیز دیجیتال و در نرم‌افزار مجتمع شده است.
بدنه و رابط کاربری: GC 8890 دارای بدنه‌ای مستحکم و طراحی ارگونومیک است. در بالای دستگاه محل نصب انلت‌ها و آشکارسازهاست (معمولاً انلت‌ها در قسمت جلویی و آشکارسازها در قسمت عقبی بالای دستگاه قرار می‌گیرند). در سمت چپ دستگاه (مدل‌های استاندارد) پنل لمسی 7 اینچی وجود دارد که رابط کاربری اصلی دستگاه را تشکیل می‌دهد. این صفحه لمسی رنگی با کیفیت بالا امکان مشاهده همه تنظیمات و وضعیت‌ها را فراهم می‌کند و از طریق آن می‌توان بسیاری از عملیات را انجام داد. در پشت دستگاه پورت‌های مختلف از جمله اتصالات برقی، ورودی گازها، پورت‌های LAN و USB و مکان نصب EPCهای کمکی و آشکارسازهای Aux قرار دارد. دکمه پاور دستگاه نیز معمولاً در جلوی دستگاه (پایین سمت چپ) تعبیه شده است. طراحی دستگاه به گونه‌ای است که دسترسی به بخش‌های داخلی برای سرویس و نگهداری آسان باشد؛ برای مثال پنل‌های کناری به راحتی باز می‌شوند تا تکنسین بتواند به سیم‌کشی‌ها و بردهای الکترونیکی دسترسی داشته باشد. همچنین تعویض قطعات مصرفی (سپتوم، لاینر، نازل FID و …) از طریق دریچه‌های بالا و جلوی دستگاه به سرعت انجام‌پذیر است.
در مجموع، GC 8890 Agilent مجموعه‌ای هماهنگ از این قطعات است که با تعامل دقیق با یکدیگر، یک دستگاه کروماتوگرافی گازی قدرتمند و قابل اعتماد را تشکیل می‌دهند. هر بخش وظیفه مشخصی در روند آنالیز دارد و آشنایی با عملکرد آن‌ها به کاربر کمک می‌کند تا بهره‌وری بیشتری از دستگاه کسب کند و در صورت بروز مشکل، سریع‌تر به عیب‌یابی بپردازد. با توجه به پیچیدگی نسبی دستگاه، توصیه می‌شود کاربران جدید حتماً آموزش‌های اولیه توسط کارشناسان مجرب را دریافت نمایند و همواره برنامه‌های سرویس و نگهداری دوره‌ای را طبق دستورالعمل شرکت Agilent انجام دهند تا طول عمر دستگاه و دقت نتایج تضمین شود.
دستگاه GC 8890 Agilent یک پلتفرم مدرن کروماتوگرافی گازی است که با ویژگی‌های هوشمند، قابلیت اطمینان بالا و انعطاف‌پذیری در پیکربندی، برای انواع کاربردهای تحلیلی مناسب می‌باشد. در این راهنما سعی شد جنبه‌های مختلف این دستگاه از معرفی ویژگی‌ها و امکانات تا نحوه کار عملی با آن به زبان ساده تشریح شود. با رعایت نکات ذکر شده و استفاده صحیح از دستگاه و نرم‌افزار مربوطه، حتی کاربران غیرمتخصص نیز می‌توانند آنالیزهای GC دقیق و موفقی را با GC 8890 انجام دهند و از توانمندی‌های پیشرفته این سامانه بهره‌مند شوند. منابع و مستندات رسمی Agilent (مانند دفترچه راهنما و وب‌سایت شرکت) همیشه بهترین مرجع برای جزئیات بیشتر و به‌روز هستند. امیدواریم این مقاله برای کاربران عزیز مفید واقع شود و گامی در جهت درک بهتر فناوری کروماتوگرافی گازی و تجهیزات مربوطه برداشته باشد.