معرفی دستگاه Vista mpx Varian

دستگاه Vista-MPX  ساخت شرکت Varian یک طیف‌سنج نشری پلاسمای جفت‌شده القایی (ICP-OES) است. این دستگاه در سال‌های پایانی دهه ۱۹۹۰ معرفی شد و از فناوری آشکارساز CCD پیشرفته برای اندازه‌گیری همزمان طیف نشر تمامی عناصر بهره می‌برد. طراحی Vista-MPX به صورت رومیزی و فشرده انجام شده و پلاسما در این مدل به‌صورت مشاهده شعاعی و یا محوری آرایش یافته است که پایداری و استحکام بالایی در برابر نمونه‌های دارای ماتریکس سنگین املاح بالا  و همچنین غلظتهای پایین فراهم می‌کند. این دستگاه به دلیل دقت و قابلیت اطمینان بالا در اندازه‌گیری غلظت عناصر مختلف، در صنایع گوناگون از جمله نفت و گاز، پتروشیمی، محیط‌زیست، فلزات و معادن، داروسازی و … به کار گرفته می‌شود.

مشخصات فنی دستگاه Vista mpx Varian

دستگاه Vista-MPX از ژنراتور فرکانس رادیویی ۴۰ مگاهرتز با توان ۰٫۷ تا ۱٫۵ کیلووات بهره می گیرد. که به‌صورت free-running و بدون نیاز به شبکه تطبیق متحرک کار می‌کند. این مولد RF هوا-خنک بوده و از فناوری Direct Serial Coupling (DISC) برای انتقال موثر انرژی به پلاسما بهره می‌گیرد که راندمان کوپلینگ را به بیش از ۷۵٪ می‌رساند. پایداری توان خروجی به کمک سیستم Direct Power Control تضمین شده و نوسان توان کمتر از ۰٫۱٪ است. اشتعال و خاموش کردن پلاسما کاملاً به‌صورت خودکار و تحت کنترل نرم‌افزار انجام می‌شود. در مدل Vista-MPX Radial، پلاسما به‌صورت عمودی در یک مشعل کوارتز قرار دارد و از بغل (شعاعی) مشاهده می‌شود؛ این چیدمان عمودی امکان خروج مستقیم بخارات داغ و نمک‌های حاصل را به سمت اگزوز فراهم کرده و مانع گرفتگی مشعل در کاربردهای نمونه‌های با املاح بسیار بالا می‌شود. در مقابل، در نسخه Axial (مشاهده محوری) پلاسما به‌صورت افقی قرار گرفته و از انتها دیده می‌شود که برای دستیابی به حد تشخیص پایین‌تر مناسب است. با این حال، Vista-MPX Axial به دلیل بهره‌گیری از طراحی ویژه Cooled Cone Interface (CCI) و سیم‌پیچ ضد-قوس (AARC) قادر است تا نمونه‌هایی با حداکثر ۵٪ مواد جامد محلول را به‌طور پیوسته آنالیز کند، بی‌آنکه نیاز به گاز برشی برای حذف دم سرد پلاسما باشد. این در حالی است که مدل Radial تا حدود ۳۰٪ مواد جامد محلول را به‌صورت بلندمدت بدون افت عملکرد تحمل می‌کند.

سیستم معرفی نمونه: بسته به نوع پیکربندی دستگاه، سیستم ورود نمونه متفاوت است. در پیکربندی محوری (Axial)، محفظه پاشش از نوع سیکلونی شیشه‌ای (طرح چرخشی) به همراه نبولایزر همگرای شیشه‌ای استفاده می‌شود و مشعل یک‌تکه کوارتز با لوله خارجی بلند به‌کار رفته که ورود گازهای مزاحم هوا را به منطقه مشاهده پلاسما کاهش می‌دهد. این ترکیب برای دستیابی به حداکثر حساسیت و دقت در نمونه‌های با ماتریکس سبک (محلول‌های رقیق) بهینه شده است. در پیکربندی شعاعی (Radial)، دستگاه به‌صورت استاندارد به یک محفظه پاشش دولایه (طرح Sturman-Masters) و نبولایزر V-شکل از جنس پلیمرهای مقاوم تجهیز شده است. این مجموعه در برابر محلول‌های با درصد جامدات محلول بالا و حتی حاوی HF مقاوم بوده و برای نمونه‌های سخت (مانند شورابه‌ها، آب دریا، پساب‌های غلیظ و اسیدهای قوی) طراحی شده است. سیستم ورود نمونه طوری طراحی گردیده که شستشوی سیگنال سریع انجام شود؛ به طوری که در اغلب عناصر پس از ۴۵ ثانیه شستشو، سیگنال تا چهار مرتبه بزرگی (۱۰^۴×) کاهش می‌یابد. جریان گازهای آرگون برای نبولایزر، پلاسما و Aux توسط نرم‌افزار و کنترلرهای دقیق تنظیم می‌شود (مثلاً جریان نرمال آرگون نبولایزر حدود ۰ تا ۱٫۳ لیتر بر دقیقه با دقت ۰٫۱). دستگاه دارای پمپ پریستالتیک داخلی ۲ یا ۳ کاناله با ۱۰ غلطک است که به‌صورت دیجیتال کنترل می‌شود و امکان تنظیم سرعت مکش نمونه و تخلیه پساب را با قابلیت Fast Pump (برای شستشوی سریع بین نمونه‌ها) فراهم می‌آورد. پمپ سه‌کاناله اجازه می‌دهد استاندارد داخلی یا معرف‌های اصلاحی نیز به جریان نمونه اضافه شوند. همچنین یک سیستم تخلیه خودکار پساب (drain) متصل به پمپ از سرریز شدن محفظه پاشش جلوگیری می‌کند.

سیستم اپتیکی و آشکارساز: طیف‌سنج Vista-MPX از یک پلی‌کروماتور نوع اشل با فاصله کانونی ۴۰۰ میلی‌متر بهره می‌برد که به‌منظور ثبات حرارتی در دمای ثابت ۳۵°C نگاه داشته می‌شود. این سیستم هیچ جزء متحرک مکانیکی ندارد و از یک منشور CaF2 به‌عنوان جداکننده مرتبه (cross disperser) به همراه توری اشل (94 خط در میلی‌متر) استفاده می‌کند تا طیف در دو بعد (مرتبه‌های مختلف) بر روی سطح آشکارساز تشکیل شود. برای پوشش نواحی فرابنفش، پلی‌کروماتور قابلیت تخلیه و گردش گاز خنثی (نیتروژن یا آرگون) دارد؛ به‌صورت استاندارد یک جریان purge حدود ۰٫۷ لیتر در دقیقه جهت حذف رطوبت و هوا به‌کار می‌رود و برای اندازه‌گیری طول‌موج‌های زیر ۱۸۹ نانومتر می‌توان به‌طور خودکار از حالت purge تقویت‌شده (~۳ لیتر در دقیقه) استفاده کرد. کالیبراسیون طول موج دستگاه به شکل خودکار و دوره‌ای با استفاده از خطوط نشر آرگون پلاسما انجام می‌شود و نیازی به منابع خارجی مانند لامپ جیوه یا نئون که احتیاج به گرم‌شدن و تعویض دارند، نیست.

مهم‌ترین بخش اپتیکی دستگاه، آشکارساز CCD آن است. Vista-MPX مجهز به یک CCD تمام-قاب (full frame) از نوع تخت (آرایه دوبعدی) با ۱٫۱۲ میلیون پیکسل (ابعاد هر پیکسل ۱۵×۱۵ میکرومتر) می‌باشد. این آشکارساز با فناوری back-illuminated ساخته شده که حساسیت بالایی دارد. دمای آشکارساز توسط خنک‌کننده پلتیر دومرحله‌ای تا ۳۰- درجه سانتی‌گراد پایین آورده می‌شود تا نویز زمینه  کاهش یافته و پایداری سیگنال در اندازه‌گیری‌های طولانی بهبود یابد. گستره طول موج قابل پوشش توسط این CCD از 175 nm تا 785 nm است که عملاً حدود 96٪ طیف آنالیتیکال عناصر را در بر می‌گیرد. در پایگاه‌داده طول موج نرم‌افزار دستگاه بیش از 32,000 خط نشری عناصر مختلف موجود است که کاربر می‌تواند به دلخواه هر کدام را برای اندازه‌گیری انتخاب کند. به دلیل پوشش پیوسته طیف، دستگاه اجازه می‌دهد که برای هر عنصر چندین طول موج آلترناتیو انتخاب و استفاده شود تا از تداخل‌های طیفی اجتناب گردد و نیز امکان تأیید نتایج از طریق مقایسه خطوط مختلف فراهم شود. این قابلیت ویژه که توسط شرکت Varian به نام MultiCal معرفی شده است، برد دینامیکی خطی دستگاه را از سطوح درصدی تا حد ppb توسعه می‌دهد زیرا برای غلظت‌های متفاوت به طور خودکار مناسب‌ترین خط آنالیزی انتخاب می‌شود. برای مثال کلسیم را می‌توان اینگونه اندازه‌ گرفت که نتایج در غلظت‌های پایین به خط حساس 315.887 nm نسبت داده شود و غلظت‌های بالا به طور خودکار از خط کم‌حساس‌تر 370.602 nm گزارش گردد؛ بدین‌ترتیب بدون نیاز به مشاهده دوگانه پلاسما یا تزریق مجدد نمونه، گستره دینامیکی از ppb تا درصد پوشش داده می‌شود. ضمناً MultiCal نوعی تأیید درجا برای نتایج نیز محسوب می‌شود، چون هر آنالیت را همزمان در دو طول موج یا بیشتر پایش می‌کند و در صورت اختلاف داده‌ها، به کاربر هشدار می‌دهد.

آشکارساز Vista-MPX علاوه بر توان ثبت همزمان تمامی خطوط طیفی، دارای چند فناوری برای بهبود دقت در حضور سیگنال‌های قوی است. یکی از آنها AutoIntegration است که زمان انتگرال‌گیری را به صورت خودکار برای هر طول موج بهینه می‌کند؛ سیگنال‌های خیلی قوی با زمان کوتاه‌تر و سیگنال‌های ضعیف‌تر با زمان طولانی‌تر اندازه‌گیری می‌شوند، تا نسبت سیگنال به نویز برای همه آنالیت‌ها در محدوده مطلوب باشد. همچنین هر پیکسل CCD مجهز به محافظت ضد-اشباع (anti-blooming) است؛ بدین صورت که بین سطرها و ستون‌های آرایه، کانال‌های تخلیه بار اضافی تعبیه شده است. این ویژگی جلوی کشیدگی یا نشت سیگنال پیکسل‌های اشباع‌شده به پیکسل‌های مجاور را می‌گیرد و امکان اندازه‌گیری همزمان عناصر کم‌غلظت در حضور عناصر بسیار پرغلظت (با شدت سیگنال بالا) را فراهم می‌سازد. طراحی اپتیکی و افزودن صفحات ضدپراکندگی نیز سبب شده تداخل ناشی از نور سرگردان (Stray Light) در دستگاه بسیار ناچیز باشد؛ چنان‌که سیگنال کاذب ناشی از 10000 ppm کلسیم در طول موج حساس آرسنیک 193.7 nm کمتر از معادل 2.0 ppm آرسنیک است. به بیان دیگر، نور شدید حاصل از عناصر مزاحم تأثیر بسیار اندکی بر پس‌زمینه سیگنال عناصر ردیاب دارد.

ماژول‌ها و آپشن‌های قابل اتصال به Vista-MPX

کیت مقاوم به HF: برای آنالیز محلول‌های حاوی HF، توصیه می‌شود از کیت‌های مقاوم به HF استفاده شود. در مدل Vista-MPX ، بخش معرفی نمونه استاندارد خود از مواد پلیمری مقاوم تشکیل شده و تا حدی برای HF مناسب است. با این حال کمپانی Varian کیت‌های تخصصی شامل نبولایزر و اسپری‌چمبر کاملاً بی‌اثر (ساخته شده از تفلون PFA یا پلی‌پروپیلن) و انژکتور مشعل یاقوت کبود را عرضه کرده‌اند که برای کار با HF ایده‌آل هستند.

نمونه‌بردار خودکار (Auto Sampler): برای آزمایشگاه‌هایی با تعداد نمونه بالا، اتصال یک نمونه‌بردار خودکار به دستگاه بسیار سودمند است. شرکت Varian نمونه‌بردار SPS-5 Sample Preparation System را برای سری Vista ارائه کرده است که کاملاً توسط نرم‌افزار دستگاه کنترل می‌شود.

اسپری‌چمبر سرد (چمبر دمای کنترل‌شده): کنترل دمای محفظه پاشش می‌تواند در آنالیز نمونه‌های دارای حلال‌های فرار یا برای بهبود حد تشخیص عناصر خاص بسیار مفید باشد.

کیت آنالیز مواد آلی و حلال‌ها: بخشی از مورد بالا بود که در کیت Volatile Organics جمع‌بندی شده است. این کیت  شامل اسپری‌چمبر سرد، مشعل مخصوص و ماژول گاز کمکی است. علاوه بر آن، برای نمونه‌های آلی ممکن است از نبولایزرهای خاص نیز استفاده شود؛ مثلاً نبولایزر نوع V-groove یا C-Shaped برای نمونه‌های نفتی و ویسکوز مناسب‌تر است چون دهانه بزرگ‌تری دارد و کمتر دچار گرفتگی می‌شود.

مولد هیدرید (VGA-77P): برخی عناصر مانند آرسنیک، سلنیوم، آنتیموان، بیسموت، ژرمانیوم و قلع به روش معمول پلاسمایی حد تشخیص نسبتاً بالاتری دارند. برای بهبود حساسیت اندازه‌گیری این عناصر، وسیله‌ای به نام Hydride Generator به‌کار می‌رود که Varian مدل VGA-77 را برای Vista ارائه کرده است. این دستگاه به‌صورت Plug-in به Vista متصل می‌شود و کنترل آن نیز از طریق نرم‌افزار ICP-Expert انجام می‌گیرد. با مولد هیدرید، حدتشخیص As و Se می‌تواند به زیر 1 ppb نیز برسد که برای کاربردهایی نظیر آب آشامیدنی بسیار مفید است.

نبولایزر اولتراسونیک: نبولایزرهای اولتراسونیک یک لوازم جانبی دیگر برای افزایش حساسیت در ICP هستند. Varian یک نبولایزر اولتراسونیک (USN) را پیشنهاد می‌کرد که می‌توانست حدود ۵ برابر شدت سیگنال را نسبت به نبولایزرهای پنوماتیک معمولی افزایش دهد. این دستگاه با استفاده از امواج اولتراسونیک، آئروسل بسیار ریزتری تولید می‌کند که راندمان انتقال نمونه به پلاسما را بالا می‌برد. در کاربردهای رد‌گیری (trace analysis) محیط‌زیستی، USN بسیار کارآمد است.