انتخاب دتکتور کروماتوگرافی گازی GC براساس نوع آنالیز
ژوئن 8, 2025
تشخیص ویروس HPV با استفاده از دستگاه Real-Time PCR
سپتامبر 16, 2025تاریخچه ساخت فلیم فتومتر و معرفی اولیه
طیفسنجی شعله (فلیم فتومتری) به عنوان یکی از قدیمیترین روشهای شناسایی عناصر شناخته میشود. در اواسط قرن نوزدهم، رابرت بونزن و گوستاو کروشهف نشان دادند که رنگ و نور شعله به عناصر موجود در آن بستگی دارد. این کشف پایهگذار استفاده از طیف نشر شعله در شیمی شد. حدود چند دهه بعد، در سالهای 1928 تا 1930 میلادی، دانشمندی به نام لوندگارد (Lundegardh) برای تحقیقات فیزیولوژی گیاهی نیاز به روش سریعی جهت سنجش عناصر (مانند پتاسیم) پیدا کرد و اولین کاربردهای کمی فلیم فوتومتر را توسعه داد. کمی بعد در سال 1937 شرکت زایس (Zeiss) اولین فوتومتر شعله تجاری را برای آنالیزهای کشاورزی ساخت. طی جنگ جهانی دوم، نیاز پزشکی-نظامی به اندازهگیری سریع الکترولیتهای خون (مانند سدیم و پتاسیم) باعث پیشرفت شتابان این فناوری شد.
فلیم فوتومتر (Flame Photometer) که گاهی فتومتر شعلهای نیز نامیده میشود، دستگاهی ساده برای اندازهگیری کمی و کیفی غلظت یونهای فلزی بر اساس رنگ و شدت نور شعله است. در این روش که با نام طیفسنجی نشر اتمی شعله (Flame Atomic Emission Spectroscopy – FAES) نیز شناخته میشود، نمونهی محلول به درون شعله پاشیده شده و اتمهای عناصر برانگیخته میشوند. اتمهای برانگیخته نور مرئی با طول موج مخصوص به خود منتشر میکنند و شدت این نور متناسب با غلظت آن عنصر در نمونه است. فلیم فتومتر عمدتاً برای اندازهگیری فلزات گروه یک و دو جدول تناوبی (فلزات قلیایی و قلیایی خاکی) طراحی شده است که با شعله دمای پایین نیز به آسانی برانگیخته میشوند. به طور معمول این دستگاه برای سنجش یونهای سدیم، پتاسیم، لیتیم، کلسیم، باریم و عناصر مشابه به کار میرود. برخی مدلهای دستگاه برای دقت بیشتر از یک عنصر مرجع داخلی (اغلب لیتیم) استفاده میکنند تا نوسانات سیگنال را جبران کرده و پایداری نتایج را افزایش دهند. به طور کلی، فلیم فوتومتر ابزاری است که به دلیل سادگی، سرعت و هزینهی کم، از گذشته تا به امروز جایگاه ویژهای در آزمایشگاههای صنعتی و تحقیقاتی داشته است.
کاربردهای فلیم فوتومتر در صنایع مختلف
فلیم فوتومتر به طور گسترده در صنایع و حوزههای گوناگون برای آنالیز یونهای فلزی به کار میرود. برخی از مهمترین کاربردهای این دستگاه عبارتاند از:
- پزشکی و آزمایشگاههای تشخیص طبی: اندازهگیری الکترولیتهای خون و مایعات بدن نظیر سدیم و پتاسیم در سرم، پلاسما و ادرار. برای مثال تعیین میزان سدیم و پتاسیم خون بیماران (جهت پایش تعادل الکترولیتی) از کاربردهای رایج فلیم فوتومتر است. همچنین سنجش لیتیم در سرم بیماران روانپزشکی (جهت پایش درمان با لیتیم) با این دستگاه انجام میشود.
- صنایع غذایی: اندازهگیری سدیم مواد غذایی (مانند سنجش نمک خوراکی در محصولات غذایی) و کنترل کیفیت نوشیدنیها. به عنوان نمونه، تعیین میزان پتاسیم و سدیم در آبمیوهها یا لبنیات برای برچسبگذاری تغذیهای از کاربردهای فلیم فوتومتر است.
- کشاورزی و علوم خاک: آنالیز خاک و گیاه برای بررسی عناصر غذایی. نمونههای خاک کشاورزی معمولاً توسط فلیم فوتومتر از نظر میزان پتاسیم، سدیم و همچنین کلسیم و منیزیم آزمایش میشوند تا نیازهای کودی خاک تعیین گردد. در گیاهان نیز اندازهگیری عناصر معدنی (مثلاً پتاسیم برگ) با این روش انجام میشود.
- محیط زیست و آبشناسی: سنجش یونهای فلزی در آب آشامیدنی و منابع آبی. فلیم فوتومتر روش استاندارد بسیاری از آزمایشگاهها برای آنالیز آب رودخانه، دریاچه و پساب از نظر سختی آب (یونهای کلسیم، منیزیم، باریم و …) و نیز سدیم و پتاسیم است. حتی در اقیانوسشناسی برای اندازهگیری شوری (سدیم) از آن بهره میگیرند.
- صنایع شیمیایی و معدنی: تعیین مقدار فلزات قلیایی و خاکی در مواد اولیه شیمیایی، کاتالیستها، سرامیک و شیشه. به عنوان مثال در صنعت شیشهسازی برای کنترل ترکیب شیشه، غلظت سدیم، پتاسیم، لیتیم و بور را با فلیم فوتومتر اندازه میگیرند. در صنعت سیمان نیز جهت ارزیابی سدیم، پتاسیم، کلسیم و منیزیم موجود در مواد اولیه از این روش استفاده میشود.
- صنایع نفت و پتروشیمی: آنالیز سوختها و روغنها از نظر فلزات افزودنی. برای نمونه، در بنزین و روغنهای روانکننده ممکن است مقدار کم فلزاتی مثل سرب یا منگنز (افزودنیهای ضد ضربه موتور) توسط فوتومتر شعلهای تخمین زده شود. به طور کلی تخمین مقادیر جزئی فلزات در فرآوردههای نفتی و خاکستر مواد با این دستگاه در برخی آزمایشگاههای کنترل کیفیت انجام میگیرد.
با توجه به موارد فوق، مشاهده میشود که فلیم فوتومتر به دلیل سرعت و سهولت استفاده، در حوزههای متنوعی از پزشکی، محیط زیست تا صنایع غذایی، کشاورزی و شیمی حضور دارد. این گستردگی کاربرد نشاندهنده اهمیت این دستگاه در پایشهای روتین آزمایشگاهی است.
معرفی بهترین برندها و مدلهای فلیم فوتومتر در جهان
با گذشت سالها، شرکتهای مختلفی به طراحی و بهبود فلیم فوتومترها پرداختهاند. در سطح جهانی چند برند مطرح وجود دارند که دستگاههای قابل اعتمادی را عرضه کردهاند:
- Sherwood Scientific (انگلستان): این شرکت با الهام از مدلهای قدیمی کمپانی آمریکایی کورنینگ (Corning) وارد بازار شد. مدل کلاسیک Sherwood Model 410 یک فلیم فوتومتر تککاناله است که سالها به عنوان یکی از دقیقترین دستگاههای دمای پایین شناخته میشد. Sherwood Model 420 نسخه دوسیگنال (دوکاناله) این دستگاه است که قابلیت اندازهگیری همزمان دو عنصر (مثلاً سدیم و پتاسیم) را دارد و به سیستم مرجع داخلی خودکار و تنظیم خودکار شعله مجهز شده است. مدل پیشرفتهتر Sherwood Model 425 علاوه بر سدیم و پتاسیم دارای آشکارساز و فیلتر اضافی برای اندازهگیری کلسیم است. جدیدترین محصول این شرکت Sherwood Model 360 بوده که حاصل تلفیق تجربه مدلهای قبل با نیازهای جدید بازار است و از نظر سهولت استفاده و پایداری بهبود یافته است. این دستگاهها با قابلیت اتصال به کامپیوتر (نرمافزار BlueNotes) و لوازم جانبی مانند رقیقساز خودکار و کمپرسور هوا ارائه میشوند که کار با آنها را در محیطهای بالینی و صنعتی آسانتر میکند.
- Jenway (انگلستان): شرکت جنوی یکی دیگر از تولیدکنندگان قدیمی فلیم فوتومتر است. مدل معروف Jenway PFP7 یک فتومتر شعلهای تککاناله با دمای شعله پایین است که برای مصارف صنعتی و آموزشی طراحی شده و قابلیت اندازهگیری روتین سدیم و پتاسیم (و با فیلترهای اضافی، کلسیم و باریم) را دارد. نسخهی Jenway PFP7/C (Clinical) مخصوص کاربردهای کلینیکی است و همراه با فیلترهای سدیم، پتاسیم و لیتیم عرضه میشود. این مدل دارای مدار خطیساز داخلی است که امکان نمایش مستقیم نتایج سدیم و پتاسیم به واحد mmol/L (برای کاربردهای پزشکی) را فراهم میکند. هر دوی این دستگاهها سیستم ایمنی قطع خودکار گاز دارند (در صورت خاموش شدن اتفاقی شعله) و با گاز پروپان/بوتان یا گاز شهری کار میکنند. Jenway PFP7 به دلیل قیمت مناسب و پایداری، در بسیاری از آزمایشگاههای آب و خاک در ایران نیز محبوب است.
- BWB Technologies (انگلستان): از سال 2005 وارد عرصه شده و به نوآوری در زمینه فلیم فوتومتر شهرت دارد. مدل شاخص این شرکت BWB-XP است که اولین فلیم فوتومتر 5 کانالهی همزمان در دنیا محسوب میشود. این دستگاه قادر است پنج عنصر (سدیم، پتاسیم، لیتیم، کلسیم و باریم) را به طور همزمان و بدون نیاز به تعویض فیلتر شناسایی و نتایج را نمایش دهد. وجود سیستم آشکارسازی همزمان برای هر پنج عنصر موجب افزایش سرعت آنالیز و حذف نیاز به کالیبراسیون مکرر هنگام تغییر عنصر شده است. بیشتر مدلهای BWB یک کمپرسور هوای داخلی بدون روغن نیز دارند که نیاز به پمپ خارجی را رفع کرده و پایداری شعله را بهبود میبخشد. همچنین امکان تنظیم و استفاده از چند نقطه کالیبراسیون (تا ۱۰ نقطه برای هر عنصر) در این دستگاهها فراهم شده است تا انحنای منحنی کالیبراسیون در غلظتهای مختلف به خوبی تصحیح شود. این قابلیت باعث افزایش دقت آنالیز در محدودههای غلظتی گسترده شده و یکی از نقاط تمایز BWB محسوب میشود.
علاوه بر موارد فوق، برندهای دیگری نیز در بازار فلیم فوتومتر فعالاند. برای مثال، کمپانیهای Cole-Parmer و LabTech مدلهای اقتصادی و قابل حمل ارائه کردهاند که برای کاربردهای آموزشی یا میدانی مناسباند. با این حال، سه برند یاد شده (Sherwood, Jenway, BWB) به علت کیفیت پایدار و خدمات پس از فروش مناسب، سهم عمدهای از بازار جهانی را به خود اختصاص دادهاند.
عناصر قابل اندازهگیری با فلیم فوتومتر و حساسیت دستگاه
همانطور که اشاره شد، فلیم فوتومتر عمدتاً برای اندازهگیری فلزات قلیایی و قلیایی خاکی به کار میرود. مهمترین عناصری که اکثر مدلهای این دستگاه قادر به سنجش آنها هستند عبارتاند از:
- سدیم (Na): فلز قلیایی گروه 1؛ خط نشر اصلی در شعله رنگ زرد ایجاد میکند. محدودهی معمول اندازهگیری سدیم با فلیم فوتومتر حدود 0٫2 تا 1200 ppm (قسمت در میلیون وزنی) است. حد تشخیص پایین (~0٫2 ppm) نشاندهندهی حساسیت مطلوب دستگاه برای یون سدیم در محلولها است.
- پتاسیم (K): فلز قلیایی گروه 1؛ شعله را به رنگ بنفش کمرنگ متمایل میکند. حد تشخیص پتاسیم در حد 0٫07 ppm بوده و معمولاً تا حدود 1000–1200 ppm قابل اندازهگیری است. پتاسیم از حساسترین عناصر قابل سنجش با این روش محسوب میشود.
- لیتیم (Li): فلز قلیایی سبک گروه 1؛ نشر آن رنگ قرمز درخشان به شعله میدهد. حساسیت دستگاه برای لیتیم مشابه پتاسیم در حد 0٫07 ppm است و بازه اندازهگیری آن تا حدود 1000 ppm را پوشش میدهد. (برخی دستگاهها از لیتیم به عنوان مرجع داخلی نیز استفاده میکنند و در آن حالت هنگام اندازهگیری لیتیم، پتاسیم را به عنوان مرجع به کار میگیرند.)
- کلسیم (Ca): فلز قلیایی خاکی گروه 2؛ رنگ شعلهی ناشی از کلسیم قرمز آجری است. کلسیم نسبت به عناصر گروه 1 نیاز به دمای بالاتری برای برانگیختگی دارد و به همین دلیل حد تشخیص آن در فلیم فوتومتر حدود 2 ppm بوده و تا حدود 1000 ppm خطیبودن پاسخ را حفظ میکند. برای نمونههایی با غلظت کمتر از 2 ppm کلسیم، این روش دقت کافی نخواهد داشت.
- باریم (Ba): فلز قلیایی خاکی سنگین گروه 2؛ رنگ نشر آن در شعله سبز متمایل به زرد است. حساسیت دستگاه برای باریم پایینتر بوده و حد تشخیص در محدوده 7–8 ppm میباشد. اندازهگیری باریم معمولاً تا غلظتهایی در حدود چند هزار ppm (مثلاً 2800 ppm) امکانپذیر است.
نکته: مقادیر حساسیت و بازههای ذکرشده ممکن است بسته به مدل دستگاه متفاوت باشند. دستگاههای جدیدتر یا پیشرفتهتر میتوانند با بهبود طراحی نازل و آشکارساز، حد تشخیص را تا حدی کاهش دهند. با این حال، به طور کلی فلیم فوتومتر برای غلظتهای در حد ppm مناسب است و برای مقادیر خیلی کم (ppb یا نانوگرم در لیتر) بایستی از تکنیکهای حساستری مانند دستگاه جذب اتمی یا ICP استفاده کرد. همچنین برخی عناصر فلزی دیگر نظیر منیزیم، استرانسیم، روبیدیم و سزیم در صورت داشتن فیلتر و شعله مناسب، با فلیم فوتومتر قابل اندازهگیری هستند، اما غالب دستگاههای تجاری تمرکزشان بر پنج عنصر فوق است که بیشترین کاربرد عملی را دارند.
مقایسه فلیم فوتومتر و دستگاه جذب اتمی (AAS)
اسپکتروفتومتری جذب اتمی یا AAS یکی از رقیبان اصلی فلیم فوتومتری در آنالیز عنصری است. هر دوی این روشها از فرآیند اتمیسازی در شعله استفاده میکنند، با این تفاوت که فلیم فوتومتر شدت نور نشری عنصر را اندازه میگیرد در حالی که دستگاه جذب اتمی میزان جذب نور یک منبع نوری اختصاصی (لامپ هالوکاتد) توسط اتمهای عنصر را میسنجد. در ادامه به مواردی میپردازیم که میتوان به جای جذب اتمی از فلیم فوتومتر استفاده کرد و مزایا و محدودیتهای هر کدام:
موارد استفادهی جایگزین فلیم فوتومتر: در کاربردهایی که تنها سنجش چند عنصر محدود (خصوصاً سدیم و پتاسیم و لیتیم) مدنظر است و غلظت عناصر در حد ppm میباشد، فلیم فوتومتر میتواند جایگزین سادهتری برای AAS باشد. برای مثال در آزمایشگاههای بالینی که روزانه تعداد زیادی نمونه خون از نظر سدیم/پتاسیم آنالیز میشوند یا در کنترل کیفی آب شهری برای سنجش سختی آب، بهکارگیری فوتومتر شعلهای به علت سرعت عمل و هزینه کمتر، توجیهپذیر است. از مزایای مهم فلیم فوتومتر در چنین مواردی سادگی و سهولت استفاده از آن است. اپراتور برای کار با فلیم فوتومتر به مهارت پیچیدهای نیاز ندارد و تنها با یک آمادهسازی نمونهی ساده میتواند نتیجهای سریع و قابل قبول به دست آورد. همچنین این دستگاه نسبت به AAS بسیار ارزانتر بوده و هزینههای عملیاتی پایینتری دارد (نیاز به گاز سوختی و هوا، اما بدون نیاز به لامپ اختصاصی برای هر عنصر). فلیم فوتومتر توان انجام اندازهگیریهای پیدرپی را با سرعت بالا دارد و برخی مدلهای جدید قابلیت اندازهگیری همزمان چند عنصر را نیز دارا هستند که این امر در دستگاههای جذب اتمی معمول (تکپرتو) میسر نیست. بنابراین در آنالیزهای روتین روزمره که دقت فوقالعاده بالا مورد نیاز نباشد، این دستگاه گزینهای کارآمد محسوب میشود.
مزایا و محدودیتها در مقایسه با AAS: علیرغم مزایای بالا، باید توجه داشت که فلیم فوتومتر در مقایسه با جذب اتمی حساسیت پایینتری نسبت به بسیاری از عناصر دارد. دستگاه AAS قادر است غلظتهای بسیار جزئی (در حد ppb) را نیز آشکارسازی کند، در حالی که محدوده تشخیص فلیم فوتومتر معمولاً به ppm محدود است. به علاوه، تعداد عناصر قابل اندازهگیری با فوتومتر شعلهای محدودتر میباشد؛ این دستگاه عمدتاً برای فلزات گروههای 1 و 2 طراحی شده و برای عناصر سنگین (مانند آهن، سرب، مس و …) یا شبهفلزات (مثل آرسنیک) کارایی کافی ندارد. در مقابل، دستگاههای AAS با تعویض لامپ میتوانند دهها عنصر مختلف را با دقت بالا اندازهگیری کنند. همچنین دقت و صحت نتایج در AAS بالاتر بوده و اثر عوامل مزاحم کمتر است، زیرا طول موج انتخابشده توسط تکفامساز بسیار اختصاصیتر است. در فلیم فوتومتر امکان تداخل طیفی و شیمیایی بین یونها وجود دارد (مثلاً وجود غلظت بالای یک یون ممکن است روی قرائت یون دیگر تاثیر بگذارد) و ترکیبات موجود در نمونه (مانند مواد آلی) میتوانند شدت نور شعله را دستخوش تغییر کنند. بنابراین برای نمونههای پیچیده، اغلب نیاز به تهیه و جداسازی ماتریکس یا استفاده از روشهای بهبود دهنده (مثل افزودن عامل انتشارساز برای کاهش تداخل) در فوتومتری شعلهای است. از منظر ایمنی و الزامات، هر دو دستگاه از شعله باز استفاده میکنند و نیازمند رعایت اصول ایمنی کار با گاز هستند، اما در فلیم فوتومتر به علت سادگی سیستم، احتمال خرابی و هزینه تعمیرات کمتر از AAS پیچیده است.
به طور خلاصه، فلیم فوتومتر یک ابزار سریع، مقرونبهصرفه و آسان برای اندازهگیری چند عنصر خاص در غلظتهای متوسط است. در حالی که جذب اتمی (AAS) یک تکنیک پیشرفتهتر و همهکارهتر با حساسیت بسیار بالاتر میباشد. انتخاب بین این دو وابسته به نیاز کاربردی است: اگر تنها تعیین غلظت سدیم و پتاسیم (مثلاً در سرم خون یا آب) با دقت معمولی مدنظر باشد، فوتومتر شعلهای کفایت میکند؛ اما برای تحلیل طیف وسیعی از فلزات سنگین در حد ردگیری، دستگاه AAS یا روشهای مدرنتر (ICP-OES, ICP-MS) اجتنابناپذیر خواهد بود.
اجزای اصلی فلیم فوتومتر و وظایف هر بخش
هر دستگاه فلیم فوتومتر از چند بخش اساسی تشکیل شده است که هر کدام وظیفهای خاص در فرآیند اندازهگیری بر عهده دارند. آشنایی با این اجزا به درک بهتر طرز کار دستگاه کمک میکند:
- منبع حرارتی (مشعل و شعله): برای تولید شعله پایدار از یک مشعل ویژه استفاده میشود. سوخت (معمولاً گاز مایع پروپان/بوتان یا گاز شهری) همراه با هوای فشرده در مشعل میسوزد و شعلهای با دمای ثابت ایجاد میکند. دمای شعله در یک فلیم فوتومتر استاندارد حدود 1700–1900 درجه سانتیگراد است و باید کاملاً پایدار بماند، زیرا نوسان دما بر شدت نشر نور عناصر اثر میگذارد. رنگ شعله ناشی از وجود عناصر مختلف، پایه اندازهگیری در این دستگاه است.
- سیستم نمونهبرداری (نبولایزر و محفظه اختلاط): نمونهی مایع توسط نبولایزر (افشانک) به قطرات بسیار ریز تبدیل و وارد شعله میشود. نبولایزر معمولاً یک لوله مویین متصل به محلول نمونه است که با ایجاد خلأ ناشی از جریان هوا، محلول را مکیده و به صورت پودر اسپری میکند. سپس قطرات ریز نمونه با هوای فشرده در محفظهی اختلاط ترکیب شده و به طور یکنواخت وارد شعله میگردند. در شعله، حلال قطرات تبخیر شده و ذرات بسیار کوچک جامد/اتمی تشکیل میشود که منبع نشر نور هستند. یکنواختی نبولیزاسیون و جریان پایدار گاز، برای دستیابی به شعلهای با رنگ ثابت و قابل تکرار اهمیت دارد.
- سیستم نوری و فیلترها: نور حاصل از شعله حاوی طیفی از طول موجهای مختلف است. سیستم اپتیکی دستگاه شامل یک آینهی مقعر، لنزها و فیلترهای تداخلی میباشد. آینهی مقعر نور منتشرشده از اتمها را جمعآوری کرده و آن را به سمت یک لنز همگرا هدایت میکند. لنز نور را در نقطهای به نام شکاف (اسلیت) متمرکز میسازد. پس از عبور نور از شکاف، آن را به مجموعهای از فیلترهای نوری میتابانند. هر فیلتر تداخلی تنها یک باند طول موج باریک (مثلاً 589 نانومتر برای سدیم یا 766 نانومتر برای پتاسیم) را عبور میدهد و سایر طول موجها را حذف میکند. بدین ترتیب، نور مخصوص هر عنصر از فیلتر متناظر عبور کرده و به آشکارساز میرسد. بیشتر فلیم فوتومترها دارای مجموعه فیلترهای قابل تعویض برای عناصر مختلف هستند؛ مثلاً فیلترهای سدیم (زرد)، پتاسیم (بنفش)، لیتیم (قرمز)، کلسیم (نارنجی) و باریم (سبز). کاربر بنا به عنصری که قصد اندازهگیری آن را دارد، فیلتر مناسب را در مسیر نوری قرار میدهد.
- آشکارساز نوری (دتکتور): پس از عبور نور تکرنگ از فیلتر، این نور به آشکارساز فوتوالکتریک برخورد میکند. آشکارساز معمولاً یک فتوسل حساس یا فتودیود/فوتومولتیپلایر است که فوتونهای نور را به جریان الکتریکی تبدیل میکند. شدت جریان الکتریکی تولیدشده متناسب مستقیم با شدت نور ورودی (و در نتیجه غلظت عنصر) است. سیگنال الکتریکی خروجی آشکارساز بسیار ضعیف بوده و نیاز به تقویت دارد؛ لذا توسط تقویتکنندههای داخلی دستگاه بزرگنمایی میشود. در مدلهای جدیدتر، دو آشکارساز مجزا (دو کاناله) تعبیه شده که امکان اندازهگیری همزمان دو عنصر یا استفاده از یک پرتوی مرجع داخلی را فراهم میکند.
- واحد پردازش و نمایشگر: سیگنال تقویتشده آنالوگ، در واحد الکترونیکی دستگاه توسط مبدل آنالوگ به دیجیتال (ADC) به داده دیجیتال تبدیل میشود. سپس ریزپردازنده دستگاه با اعمال ضریب کالیبراسیون، مقدار غلظت را محاسبه کرده و روی نمایشگر نشان میدهد. نمایشگر دستگاههای جدید معمولاً دیجیتالی (LCD یا لمسی) است که مستقیماً مقدار غلظت یون (مثلاً بر حسب ppm یا mmol/L) را ارائه میکند. برد الکترونیکی دستگاه همچنین وظیفه کنترل قسمتهای مختلف نظیر شیرهای گاز، سیستم ایمنی شعله و مدیریت منوها و تنظیمات را بر عهده دارد. برخی فلیم فوتومترهای پیشرفته قابلیت اتصال به کامپیوتر و پرینتر جهت انتقال یا چاپ دادهها را نیز دارند.
- منبع گاز سوخت و هوا: برای ایجاد شعله نیاز به یک سوخت گازی (مانند پروپان، بوتان یا گاز طبیعی) و یک اکسیدکننده (معمولاً هوای فشرده یا اکسیژن) است. بسیاری از دستگاهها به یک کمپرسور هوای فشرده مجهز هستند تا جریان هوای ثابت تامین شود. در غیر این صورت باید هوای فشرده آزمایشگاهی به دستگاه وصل شود. فشار و دبی گاز سوخت و هوا توسط رگولاتورهای مخصوص تنظیم میگردد و کاربر معمولاً میتواند شعله غنی یا ضعیف (نسبت سوخت به هوا) را متناسب با عنصر موردنظر تنظیم کند. این کار برای بهبود حساسیت برخی عناصر مفید است (مثلاً شعله عاری از گاز نیتروژن برای بهبود نشر سدیم). دستگاههای جدید BWB دارای رگولاتور داخلی گاز هستند که امکان استفاده از گازهای مختلف (پروپان، LPG یا گاز شهر) را بدون نیاز به تغییر سختافزار فراهم میکند.
روش کالیبراسیون و تنظیم دستگاه
یکی از مهمترین مراحل کار با فلیم فوتومتر، کالیبراسیون (درستسنجی) دستگاه است. نتایج زمانی معتبر خواهند بود که دستگاه نسبت به محلولهای استاندارد تنظیم شده باشد. روش کلی کالیبراسیون فلیم فوتومتر به صورت زیر است:
- تهیه محلولهای استاندارد: ابتدا چند محلول استاندارد با غلظتهای دقیق و معلوم از عنصر مورد اندازهگیری تهیه میشود. برای این کار از استانداردهای مرجع یا محلولهای ppm آماده استفاده میگردد (مثلاً برای سدیم محلولهای 2, 5, 10 و 20 ppm Na). همچنین یک نمونه بلانک (آب مقطر بدون یون) به عنوان صفر در نظر گرفته میشود. در صورت نیاز، محلول استاندارد داخلی (مثلاً لیتیم با غلظت ثابت) نیز آماده میشود تا به همه نمونهها افزوده شود.
- تنظیم اولیه دستگاه: دستگاه را روشن کرده و اجازه میدهیم شعله پایدار شود. فیلتر مربوط به عنصر موردنظر (مثلاً فیلتر سدیم) را در مسیر نوری قرار میدهیم. سپس محلول بلانک را به نبولایزر وصل میکنیم و با پیچ “تنظیم صفر” (در صورت وجود) قرائت دستگاه را روی صفر تنظیم میکنیم تا هیچ سیگنالی در غیاب یون مشاهده نشود.
- اندازهگیری استانداردها: اکنون محلولهای استاندارد را یکییکی به دستگاه معرفی کرده و قرائت هر کدام (شدت نور یا غلظت نمایشدادهشده) را ثبت میکنیم. شدت نور ساطعشده از هر استاندارد متناسب با غلظت آن است. بسیاری از دستگاههای مدرن به صورت خودکار با خواندن چند استاندارد، منحنی کالیبراسیون را در حافظه داخلی خود محاسبه و ذخیره میکنند. در دستگاههای دستی یا قدیمی، کاربر ممکن است نیاز به رسم نمودار کالیبراسیون (شدت نور بر حسب غلظت) روی کاغذ یا در نرمافزار داشته باشد. در این نمودار معمولاً در محدوده غلظتی معینی رابطه شدت-غلظت خطی فرض میشود (مطابق قانون Lomakin-Scheibe به صورت I = K·C^n که برای بخش خطی n≈1 است).
- اعمال تنظیمات کالیبراسیون: اگر دستگاه دیجیتال باشد، با استفاده از نتایج استانداردها یک ضریب کالیبراسیون یا معادله خط برای تبدیل سیگنال به غلظت تعیین میشود. مثلاً دستگاه ضریب K را در فرمول I = K·C محاسبه کرده و برای محاسبه غلظت نمونههای مجهول به کار میبرد. در برخی دستگاههای چند عنصری ممکن است نیاز باشد برای هر عنصر جداگانه عملیات کالیبراسیون انجام شود.
- کنترل کیفیت: پس از کالیبراسیون، بهتر است صحت تنظیم دستگاه با یک محلول استاندارد میانی (که در کالیبره استفاده نشده) یا نمونهی مرجع تایید شود. اگر قرائت این نمونه با مقدار حقیقی آن تطابق داشت، دستگاه آماده اندازهگیری نمونههای واقعی است. در غیر این صورت باید مراحل تنظیم تکرار یا اشکالیابی شود.
پس از طی مراحل فوق، میتوان نمونههای مجهول را اندازهگیری کرد و دستگاه با استفاده از اطلاعات کالیبراسیون، مستقیماً غلظت را گزارش میکند. شایان ذکر است که منحنی کالیبراسیون در فلیم فوتومتر فقط در یک محدودهی غلظت معین خطی است و پس از آن به دلیل اشباع شدن شدت نشر، انحنا پیدا میکند. از این رو، اگر غلظت نمونه بالاتر از بالاترین استاندارد باشد باید آن را رقیق نمود تا در محدوده خطی قرار گیرد. همچنین کالیبراسیون روزانه یا دورهای دستگاه (مثلاً هر ۲۰–۳۰ نمونه یک بار بررسی استاندارد میانی) برای جبران تغییرات احتمالی شعله یا رسوب نمک در نازل توصیه میشود. روش استاندارد داخلی نیز که در آن مقدار ثابتی از یک یون مرجع (مثل لیتیم) به همه نمونهها اضافه میشود، میتواند تغییرات سیگنال را جبران کرده و دقت نتایج را بالاتر ببرد. در مجموع، کالیبراسیون صحیح و پایش دورهای پایداری دستگاه تضمین میکند که فلیم فوتومتر دادههای قابل اعتمادی تولید نماید.
نکات مهم در استفاده صحیح از فلیم فتومتر و نگهداری آن
رعایت برخی نکات عملی به بهرهگیری بهتر از فلیم فتومتر و افزایش طول عمر آن کمک میکند. در زیر به مهمترین موارد در استفاده، نگهداری، آمادهسازی نمونه و خطاهای رایج اشاره شده است:
- آمادهسازی مناسب نمونهها: نمونهها باید کاملاً به حالت محلول شفاف درآیند؛ وجود ذرات معلق میتواند نازل نبولایزر را مسدود کرده و نتیجه را مختل کند. پیش از آنالیز، نمونهها را فیلتر یا سانتریفیوژ کنید تا عاری از ذرات شود. همچنین غلظت نمونه را طوری تنظیم کنید که در محدوده کالیبراسیون دستگاه قرار گیرد (در صورت لزوم با رقیقسازی). نمونههای بسیار غلیظ نه تنها موجب غیرخطی شدن خوانش ها می شود، بلکه با تغییر رنگ شعله به آشکارساز آسیب می زند. از طرفی نمونههای خیلی رقیق ممکن است سیگنال قابل تشخیصی ایجاد نکنند.
- کنترل تداخلها و عوامل مزاحم: حضور برخی مواد در نمونه میتواند اندازهگیری را دچار خطا کند. ترکیبات آلی فرار در نمونه ممکن است رنگ شعله را تغییر داده یا سوختن ناقص و تولید دوده کنند؛ بهتر است نمونههای دارای حلال آلی قبل از اندازهگیری، تبخیر و با آب به حجم رسانده شوند. یونهای فلزی دیگر موجود در نمونه هم میتوانند در خوانش عنصر موردنظر تداخل ایجاد کنند (مثلاً غلظت بسیار زیاد سدیم میتواند بر شدت قرائت پتاسیم تاثیر کاهشی داشته باشد). در صورت امکان، با روشهایی نظیر افزودن مهارکننده تداخل یا استفاده از استاندارد داخلی، اثر یونهای مزاحم را کاهش دهید. همچنین باید توجه داشت که فلیم فوتومتر برای عناصر غیر فلزی مانند کربن، هیدروژن، هالوژنها و … قابل استفاده نیست و این عناصر به هیچوجه در شعله دستگاه سیگنال مفیدی ایجاد نمیکنند.
- ایمنی و راهاندازی شعله: همواره پیش از روشن کردن مشعل، اتصالات گاز (شیلنگها، رگولاتورها) را از نظر نشتی بررسی کنید. هنگام روشن کردن شعله، دستورالعمل سازنده را دقیقاً رعایت کنید. بسیاری از دستگاههای جدید دارای جرقهزن اتوماتیک و سیستم ایمنی قطع گاز هستند که در صورت خاموش شدن ناگهانی شعله، جریان گاز را متوقف میکند. با این حال در مدلهای قدیمیتر ممکن است نیاز به روشن کردن شعله با چراغ بونزن دستی باشد که باید با دقت و دور از مواد اشتعالپذیر انجام شود. هرگز دستگاه را بدون حضور اپراتور با شعله روشن رها نکنید. از قرار دادن مواد قابل اشتعال در نزدیکی شعله خودداری کرده و سیستم تهویه آزمایشگاه را روشن نگه دارید.
- نگهداری و تمیزکاری دورهای: جهت حفظ کارایی دستگاه، نظافت منظم بخشهای حساس ضروری است. پس از پایان کار روزانه، نبولایزر و مسیر نمونه را با آب مقطر شستشو دهید تا رسوبات نمکی در آن باقی نماند. نازل پاشنده را میتوان طبق دستورالعمل سازنده باز کرده و در صورت گرفتگی تمیز نمود (هرگز از سوزن فلزی برای باز کردن آن استفاده نکنید که باعث تغییر قطر افشانک نشود). محفظه اختلاط و مشعل را دورهای با برس مخصوص تمیز کنید تا دوده یا نمک تجمع یافته حذف شود. در صورت قابل دسترس بودن، فیلترهای نوری را با هوای فشرده تمیز کنید تا غبار بر آنها ننشیند. همچنین کمپرسور هوا (داخلی یا خارجی) را مطابق برنامه روغنکاری/تعویض فیلتر سرویس کنید تا هوای خشک و تمیز به شعله برسد.
- کنترل کالیبراسیون و تنظیمات: از رایجترین خطاها، استفاده از دستگاه بدون بررسی کالیبراسیون است. همیشه قبل از شروع نمونههای اصلی، دستگاه را با محلولهای استاندارد صفر چک کنید. هر تغییر در فشار گاز یا شرایط محیطی میتواند شیب منحنی کالیبراسیون را عوض کند؛ لذا اگر دستگاه به مدت طولانی کار کرد، یک استاندارد را مجدداً اندازه بگیرید. در صورت مشاهده drift (رانش) در سیگنال یا کاهش حساسیت، احتمالاً نازل کثیف شده یا شعله تنظیم نیست که باید رسیدگی شود.
- استفاده صحیح از فیلترها و لوازم جانبی: هنگام تعویض فیلترهای نوری، با دقت عمل کنید و از لمس سطح فیلتر خودداری نمایید تا آلوده یا خراشیده نشود. فیلتر اشتباه را در مسیر قرار ندهید؛ این امر منجر به قرائت صفر (عدم تشخیص عنصر) یا قرائت اشتباه (تشخیص عنصر دیگر) خواهد شد. اگر دستگاه مجهز به استاندارد داخلی خودکار است (مانند برخی مدلهای Sherwood و BWB)، مطمئن شوید محلول مرجع داخلی در مخزن مربوطه موجود و در غلظت توصیهشده باشد تا در حین اندازهگیری به هر نمونه مقدار مشخصی از آن افزوده شود.
- مستندسازی و دفاتر ثبت: پیشنهاد میشود کلیه اقدامات مربوط به نگهداری (زمان تمیزکاریها، تعویض گاز، سرویس کمپرسور و …) و نتایج کالیبراسیونهای دورهای را در دفترچهای مخصوص دستگاه ثبت کنید. این مستندسازی به شما کمک میکند روند عملکرد دستگاه را پایش کرده و در صورت بروز مشکل، سابقه اقدامات را داشته باشید.
در نهایت، با رعایت موارد فوق میتوان انتظار داشت که دستگاه فلیم فوتومتر عملکردی دقیق، دائمی و قابل اعتماد داشته باشد. این ابزار با وجود ظهور فناوریهای پیشرفتهتر همچنان به دلیل سهولت و ارزانی، در بسیاری از کاربردهای روزمره آنالیز یونی بیرقیب است. استفاده صحیح و اصولی از آن تضمین میکند که نتایج حاصله هم برای مصارف عمومی و هم برای اهداف تخصصی علمی قابل اتکا و معتبر باشند.
1 دیدگاه
بسیار کامل و دقیق.سپاس